蜂王浆和牛奶中兽药残留分析方法研究

发布时间：2017-10-05 08:18

  本文关键词：蜂王浆和牛奶中兽药残留分析方法研究

  更多相关文章： 超高效液相色谱 四级杆飞行时间质谱 改进的QuEChERS 兽药残留 蜂王浆 牛奶

【摘要】：动物源性食品安全问题是全社会广泛关注的公共卫生问题。近年来,食品中兽药残留超标事件屡次发生,长期低水平摄入兽药残留会导致各种慢性、蓄积性和诱导人类致病菌产生耐药性等问题。欧盟、美国及我国农业部等已建立动物源性食品中兽药残留的最大残留限量(MRLs),但还没有统一的标准。因此,加强食品中兽药残留的分析检测,开发快速、简单、省时、高效的检测方法对保障食品安全和人类生命健康具有重要意义。全文共分三章:第一章:简述兽药残留的研究现状与食品中兽药残留检测常用的前处理方法及超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术。第二章:建立一种改进的QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱快速筛查和定量测定蜂王浆中兽药的多类多残留分析方法。建立了90种兽药二级质谱数据库,对目标化合物进行了筛查确证。采用基质匹配标准溶液进行定量测定,在至少差两个数量级的浓度范围内,各目标分析物的仪器响应呈线性,相关系数(R2)在0.9921~0.9999之间。定量限为0.21~20μg/kg,方法的重复性和再现性分别为3.01~11.6%和5.97~4.9%。在三水平添加回收实验中,平均回收率为70.21~120.1%,相对标准偏差(RSD)为1.77~9.90%,结果令人满意。该方法可应用于实际蜂王浆样品中兽药残留的筛查确证和定量测定。第三章:开发建立了一种快速简单的多类多残留分析方法,采用改进的QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱定性确证和定量测定牛奶中90种兽药残留,前处理过程快速、简单、便宜、有效、耐用和安全,无需固相萃取进一步净化。利用二级质谱数据库进行定性筛查,基质匹配标准溶液进行定量测定。该方法的线性、灵敏度、准确性、重复性和再现性得到验证。实现了对实际牛奶样品中兽药残留的快速筛查与确认。该分析方法能够快速识别确认和定量测定牛奶样品中的痕量兽药残留。
【关键词】：超高效液相色谱 四级杆飞行时间质谱 改进的QuEChERS 兽药残留 蜂王浆 牛奶
【学位授予单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS207.5;O657.63
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 概述10-16
• 1.1 研究背景10-11
• 1.1.1 兽药分类10
• 1.1.2 兽药的使用现状10
• 1.1.3 兽药残留及其危害10-11
• 1.2 样品前处理方法的研究进展11-13
• 1.2.1 固相萃取11
• 1.2.2 基质固相分散11
• 1.2.3 加速溶剂萃取11
• 1.2.4 QuEChERS前处理方法11-13
• 1.3 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）13-15
• 1.3.1 超高效液相色谱（UPLC）13-14
• 1.3.2 四级杆-飞行时间质谱（QTOF-MS）14-15
• 1.4 本课题研究内容15-16
• 第2章 改进的QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱快速筛查和定量测定蜂王浆中兽药残留16-36
• 2.1 引言16-17
• 2.2 实验部分17-19
• 2.2.1 试剂与溶液17-18
• 2.2.2 仪器18
• 2.2.3 UPLC-QTOF-MS分析条件18-19
• 2.2.4 样品预处理19
• 2.3 结果与讨论19-24
• 2.3.1 UPLC-QTOF-MS参数的优化19-20
• 2.3.2 UPLC-QTOF-MS筛查和确证20-21
• 2.3.3 提取和净化的优化21-23
• 2.3.4 基质效应23-24
• 2.4 方法验证24-25
• 2.4.1 线性24
• 2.4.2 检出限和定量限24
• 2.4.3 重复性和再现性24-25
• 2.4.4 回收率25
• 2.5 实际样品测定25-26
• 2.6 结论26-36
• 第3章 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱快速筛查与定量测定牛奶中兽药残留36-51
• 3.1 引言36-38
• 3.2 实验部分38-39
• 3.2.1 试剂与溶液38
• 3.2.2 仪器与软件38
• 3.2.3 UPLC-QTOF-MS条件38-39
• 3.2.4 样品预处理39
• 3.3 结果与讨论39-43
• 3.3.1 前处理的优化39-41
• 3.3.2 UPLC-QTOF-MS参数的优化41-42
• 3.3.3 UPLC-QTOF-MS筛查和确证42-43
• 3.3.4 基质效应43
• 3.4 方法验证43-44
• 3.4.1 线性43
• 3.4.2 检出限和定量限43-44
• 3.4.3 重复性和再现性44
• 3.4.4 回收率44
• 3.5 实际样品测定44-45
• 3.6 结论45-51
• 参考文献51-60
• 致谢60-61
• 研究生期间发表的学术论文61

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本文编号：975727