新型含吡啶结构和三苯基膦侧基聚酰胺、聚酰亚胺和聚芳醚酮的合成与表征
本文关键词：新型含吡啶结构和三苯基膦侧基聚酰胺、聚酰亚胺和聚芳醚酮的合成与表征
更多相关文章： 吡啶结构 三苯基膦侧基 聚芳酰胺 聚酰亚胺 聚芳醚酮 合成与表征
【摘要】：本文首先介绍了聚芳酰胺聚酰亚胺以及聚芳醚酮的研究进展,论文主要包括三部分:1.以三苯基膦为起始原料与对溴苯甲醛反应制得对二苯基膦苯甲醛,继而与对硝基苯乙酮通过齐齐巴宾反应得到4-(4'-二苯基膦)苯基-2,6-二(4'-硝基苯基)吡啶(DPPPBNPP),再将二硝化合物通过水合肼和钯碳催化还原反应得到新型的含吡啶和三苯基膦侧基结构的二胺单体4-(4'-二苯基膦)苯基-2,6-二(4'-氨基苯基)吡啶(DPPPBAPP)。二胺单体PPPAPP与IPCTPC等四种不同结构的二酰氯低温缩聚得到一系列新型含吡啶结构和三苯基膦侧基的聚芳酰胺。所合成的聚酰胺的对数比黏度在0.50-0.93 dL/g之间,常温下即可溶于强极性溶剂如NMPDMFDMAc,同时还微溶于三氯甲烷。该系列PAs均为无定型结构,其玻璃转化温度介于317-383 oC之间,氩气氛围下5%、10%的热失重温度范围分别为458-505 oC和482-554 oC,750 oC时的残炭率在63-71%之间。此外还具有较好的力学性能,薄膜的拉伸强度为60-80 MPa,断裂伸长率为5-8%,弹性模量为1.1-2.3 GPa,可做为高强度的工程塑料。该系列薄膜具有较好的透光性,在光波长为800 nm时,透光率可达86%以上,其截断波长在380-395 nm之间。2.使用同样的单体二胺(DPPPBAPP)与四种不同结构的二酐ODPA(a)6FDA(b)BPDA(c)BTDA(d),采用两步合成法,先进行开环缩聚得到预聚体PAAs,在进行亚胺化得到相应的聚酰亚胺。其中PI-a和PI-b采用化学亚胺化脱水得到可溶性聚酰亚胺,其对数比黏度为0.35和0.38 dL/g,可溶解于NMPDMFDMAcDMSO等强极性溶剂,同时还能溶于THFCHCl3等极性较弱的溶剂中。而PI-c和PI-d采用热亚胺化法得到难溶聚酰亚胺,其对应的聚酰胺酸的黏度为0.51和0.49 dL/g。PI-c,d膜的拉伸强度为65和81 MPa,杨氏模量为1.2和1.9 GPa,在800 nm波长处的透光率分别为71%和53%,透光性不高。此外,聚合物具有优异的热力学性能,Tg在300-380 oC之间,在氩气氛围内5%的热分解温度均可达517 oC以上。3.由对二苯基膦苯甲醛与对羟基苯乙酮通过Chichibabin反应合成新型含吡啶环和三苯基膦侧基的二酚单体4-(4'-二苯基膦)苯基-2,6-二(4'-羟基苯基)吡啶(DPPPBHPP)。将二酚单体与不同结构的双氟化物高温溶液缩聚可得一系列新型结构的聚芳醚酮。其中的双氟单体包括4,4'-二氟二苯甲酮;1,3-二(4-氟苯甲酰基)苯;4,4'-二(4-氟苯甲酰基)联苯;4,4'-二(4-氟苯甲酰基)二苯醚。所得的聚合物粘度在0.30-0.53 d L/g之间,具有良好的溶解性,可溶于一般的有机溶剂,如NMP、DMSODMFTHFCH2Cl2等。此外,该系列聚合物均为无定型结构,具有突出的热稳定性,其中Tg可达220 oC以上,甚至接近300 oC,氩气氛围中PEK-a,b的分解温度可达383和353 oC,5%时的失重温度达440 oC以上。
【关键词】：吡啶结构 三苯基膦侧基 聚芳酰胺 聚酰亚胺 聚芳醚酮 合成与表征
【学位授予单位】：江西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O633.5
【目录】：
- 摘要3-5
- Abstract5-10
- 第一章 前言10-34
- 1.1 聚酰胺的研究概述10-18
- 1.1.1 聚酰胺的发展状况10-11
- 1.1.2 聚酰胺的性能与应用11-13
- 1.1.3 聚酰胺的合成13-14
- 1.1.4 聚酰胺的改性14-18
- 1.2 聚酰亚胺的研究概述18-27
- 1.2.1 聚酰亚胺的发展状况18-19
- 1.2.2 聚酰亚胺的性能与应用19-22
- 1.2.3 聚酰亚胺的合成22-24
- 1.2.4 聚酰亚胺的改性24-27
- 1.3 聚芳醚酮的研究概述27-32
- 1.3.1 聚芳醚酮的发展状况27
- 1.3.2 聚芳醚酮的性能与应用27-29
- 1.3.3 聚芳醚酮的合成29-30
- 1.3.4 聚芳醚酮的改性30-32
- 1.4 研究设想和主要内容32-34
- 1.4.1 研究设想32
- 1.4.2 研究内容32-34
- 第二章 实验测试仪器和药品试剂34-36
- 2.1 实验测试仪器34
- 2.2 主要药品试剂34-36
- 第三章 新型含吡啶结构和三苯基膦侧基聚芳酰胺的合成与表征36-47
- 3.1 引言36
- 3.2 实验部分36-40
- 3.2.1 二胺单体（DPPPBAPP）的合成36-39
- 3.2.2 聚芳酰胺的制备39-40
- 3.2.3 聚芳酰胺薄膜的制备40
- 3.3 结果与讨论40-46
- 3.3.1 聚芳酰胺的结构分析40-41
- 3.3.2 聚芳酰胺的对数比粘度和溶解性能分析41-42
- 3.3.3 聚芳酰胺的热性能分析42-43
- 3.3.4 聚芳酰胺的机械性能分析43-44
- 3.3.5 聚芳酰胺的光学性能分析44-45
- 3.3.6 聚芳酰胺的结晶性能分析45-46
- 3.4 本章小结46-47
- 第四章 新型含吡啶结构和三苯基膦侧基聚酰亚胺的合成与表征47-56
- 4.1 引言47
- 4.2 实验部分47-49
- 4.2.1 聚酰亚胺的制备47-49
- 4.3 结果与讨论49-55
- 4.3.1 聚酰亚胺的结构分析49-50
- 4.3.2 聚酰亚胺的对数比粘度和溶解性能分析50-51
- 4.3.3 聚酰亚胺的热性能分析51-53
- 4.3.4 聚酰亚胺的机械性能分析53
- 4.3.5 聚酰亚胺的光学性能分析53-54
- 4.3.6 聚酰亚胺的结晶性能分析54-55
- 4.4 本章小结55-56
- 第五章 新型含吡啶结构和三苯基膦侧基聚芳醚酮的合成与表征56-66
- 5.1 引言56
- 5.2 实验部分56-60
- 5.2.1 二酚单体 (DPPPBHPP) 的合成56-58
- 5.2.2 二氟单体的合成58-60
- 5.2.3 聚芳醚酮的制备60
- 5.3 结果与讨论60-65
- 5.3.1 聚芳醚酮的结构分析60-62
- 5.3.2 聚芳醚酮的对数比粘度和溶解性能分析62
- 5.3.3 聚芳醚酮的热性能分析62-64
- 5.3.4 聚芳醚酮的结晶性能分析64-65
- 5.4 本章小结65-66
- 第六章 结论与展望66-69
- 6.1 结论66-67
- 6.2 展望67-69
- 参考文献69-78
- 致谢78
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