改性壳聚糖固相萃

发布时间：2017-10-06 09:07

  本文关键词：改性壳聚糖固相萃取—原子吸收法测定痕量银、钯的研究

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【摘要】：同重金属一样,环境中残留的贵金属过多也会危害人体的健康,银或银盐进入人体后会在皮肤、眼睛及粘膜沉积,产生病变,长时间的钯污染也会影响人体的健康,因此,无论是从维护人体健康还是保护环境的角度出发,贵金属的检测分析具有极为重要的意义。贵金属的环境残留量非常低,用一般常用分析仪器很难直接测定,而一些检出线很低能直接检测的分析仪器由于价格昂贵,很难普及用于日常贵金属的测定,因此测定之前常常需要对实际样品进行分离富集。固相萃取是最常用的一种分离富集手段,该方法的关键在于固相萃取材料的选择。本文在总结大量前人科研成果的基础上,合成了改性壳聚糖新型固相萃取材料,并将它们应用于实际样品中痕量银、钯的分离富集,以火焰原子吸收光谱仪(FAAS)作为检测仪器,成功地测定了样品中痕量银、钯的含量。全文主要包括以下内容:一、前言主要概括总结了贵金属银、钯的资源现状及其近年来主要的检测手段、常用的分离富集方法和分离富集材料。重点分析了壳聚糖最为固相萃取材料的优缺点、壳聚糖改性的分类和方法,最后提出自己的思路和方案。二、利用一步法以乙二醇作为还原剂制得了磁性壳聚糖微球,静态法优化了磁性壳聚糖微球对痕量银的吸附、洗脱等分离富集条件,建立了磁性壳聚糖微球分离富集,火焰原子吸收法测量中草药中银的新方法,结果表明:该方法检出限(3σ,n=11)为7.46μg/L,静态饱和吸附容量为78.59 mg/g,结果满意。三、用一步法快速磁化罗丹宁修饰的壳聚糖制备了一种新型分离富集材料磁性罗丹宁壳聚糖,用傅立叶红外光谱(IR)对其进行了表征。以火焰原子吸收法作为检测手段,静态法考察了该吸附材料对痕量Ag+的吸附性能。结果表明:在p H5.6,室温下恒荡25 min,试液中的Ag+能被吸附材料定量吸附,吸附的Ag+可用0.1 mol/L硫脲完全洗脱,其静态饱和吸附容量为121.8 mg/g。该方法对银的的检出限(3σ,n=11)为8.50μg/L,线性范围为0.01-5.0 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.72%;加标回收率在97.8%-102.7%之间。方法用于实际水样样中痕量银的测定,结果满意。四、动态法考察磁性罗丹宁壳聚糖作为固相萃取材料对痕量钯的吸附性能,详细探究了酸度、温度、流速等影响因素对钯的吸附和洗脱效果的影响,寻找了最佳的吸附和洗脱条件。其动态饱和吸附容量为51.38 mg/g。该方法对银的的检出限(3σ,n=11)为0.073 mg/L,线性范围为0.2-8.0 mg/L,相对标准偏差(RSD)为4.74%;方法可用于实际矿样中痕量钯的分析测定。
【关键词】：壳聚糖 罗丹宁 贵金属 分离富集 火焰原子吸收光谱
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X830;O658.2;O657.31
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 前言10-20
• 1.1 贵金属的资源、分析现状10-11
• 1.2 贵金属的分离富集方法11-14
• 1.2.1 萃取法11-12
• 1.2.2 沉淀法12
• 1.2.3 吸附法12
• 1.2.4 离子交换法12-13
• 1.2.5 色谱法13-14
• 1.3 分离富集材料14-16
• 1.3.1 无机分离富集材料14-15
• 1.3.2 有机分离富集材料15-16
• 1.4 壳聚糖16-19
• 1.4.1 壳聚糖的结构、性质16-17
• 1.4.2 壳聚糖的优缺点17
• 1.4.3 壳聚糖的改性17-19
• 1.5 立题思想19-20
• 第2章 磁性壳聚糖微球的制备及其对银的吸附性能研究20-30
• 2.1 实验部分20-22
• 2.1.1 实验试剂20-21
• 2.1.2 实验仪器21
• 2.1.3 实验方法21-22
• 2.2 结果与讨论22-29
• 2.2.1 磁性壳聚糖微球的扫描电镜22-23
• 2.2.2 磁性壳聚糖微球的磁性表征23-24
• 2.2.3 磁性壳聚糖微球的的红外表征24
• 2.2.4 酸度对吸附率的影响24-25
• 2.2.5 吸附时间对吸附率的影响25-26
• 2.2.6 吸附温度对的影响26
• 2.2.7 洗脱剂的选择26-27
• 2.2.8 洗脱体积的选择27
• 2.2.9 洗脱时间、温度对Ag~+ 的洗脱率的影响27-28
• 2.2.10 磁性壳聚糖微球对Ag~+ 的静态饱和吸附容量的测定28
• 2.2.11 共存离子的干扰情况分析28-29
• 2.2.12 分析特性29
• 2.3 方法的应用29-30
• 第3章 罗丹宁修饰磁性壳聚糖的制备及其分离银的研究30-41
• 3.1 实验部分30-33
• 3.1.1 实验试剂30-31
• 3.1.2 实验仪器31-32
• 3.1.3 实验方法32-33
• 3.2 结果与讨论33-40
• 3.2.1 磁性罗丹宁壳聚糖的红外表征33-34
• 3.2.2 磁性罗丹宁壳聚糖微球的扫描电镜34
• 3.2.3 磁性壳聚糖微球的磁性表征34-35
• 3.2.4 酸度对吸附率的影响35-36
• 3.2.5 温度对吸附率的影响36
• 3.2.6 时间对吸附率的影响36
• 3.2.7 洗脱剂的选择36-37
• 3.2.8 洗脱体积的确定37-38
• 3.2.9 洗脱时间、温度对Ag~+ 的洗脱率的影响38-39
• 3.2.10 磁性罗丹宁壳聚糖微球对Ag~+ 的静态饱和吸附容量的测定39
• 3.2.11 共存离子干扰的测定39
• 3.2.12 磁性罗丹宁壳聚糖固相萃取材料的耐酸碱性39
• 3.2.13 固相萃取材料的的使用寿命39-40
• 3.2.14 分析特性40
• 3.3 方法的应用40-41
• 第4章 磁性罗丹宁壳聚糖固相萃取-原子吸收法测定痕量钯的研究41-48
• 4.1 实验部分41-43
• 4.1.1 实验试剂41-42
• 4.1.2 实验仪器42
• 4.1.3 实验方法42-43
• 4.2 实验结果与讨论43-46
• 4.2.1 酸度对吸附性能的影响43
• 4.2.2 上柱流速对吸附性能的影响43-44
• 4.2.3 温度对吸附性能的影响44
• 4.2.4 洗脱剂的选择44-45
• 4.2.5 洗脱剂流速、体积对洗脱效果的影响45-46
• 4.2.6 磁性罗丹宁壳聚糖珠对钯的动态饱和吸附容量46
• 4.2.7 分析特性46
• 4.2.8 共存离子的干扰46
• 4.3 实际样品分析46-48
• 总结与展望48-49
• 参考文献49-57
• 致谢57-58
• 个人简历、在校发表学术论文与科研成果58

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本文编号：981907