多孔苯乙烯—甲基丙烯酸共聚物固相萃取填料的制备及应用

发布时间：2017-10-06 09:15

  本文关键词：多孔苯乙烯—甲基丙烯酸共聚物固相萃取填料的制备及应用

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【摘要】：本文以甲基丙烯酸和苯乙烯为原料,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用悬浮聚合法制得弱酸型阳离子交换固相萃取填料,该填料粒子呈球状,粒径35~60μm。采用红外光谱和扫描电子显微镜表征了弱酸型聚合物微球的结构和形貌,采用氮气吸附法检测合成填料的比表面积及孔径分布,通过以上表征得知,填料微球排列紧密,流速易于控制,并且填料微球分布均匀,比表面积大,对目标化合物的吸附能力好,萃取效率高,由于该填料具有以上优点,使其可被广泛用于固相萃取技术。本文对填料的交换容量(羧基的含量)进行了测定,测得填料的交换容量为0.2422mmol/g。固相萃取填料对氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵的最大吸附容量分别是99.241mg/g、92.542mg/g、97.375mg/g、103.246mg/g。用该填料制成固相萃取小柱,分别萃取溶液中氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵残留除草剂,洗脱后经高效液相色谱检测其含量。考察固相萃取柱对水溶液中氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵的萃取率,分别为86.30%、75.79%、83.73%、88.60%。在20μg/mL~100μg/mL浓度范围内,4种组分的峰高与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9923、0.9759、0.9900、0.9572。氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊乐灵测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.39%、3.34%、3.12%、2.29%。4种组分的方法检出限分别是0.00072μg/mL、0.00103μg/mL、0.00301μg/mL、0.00359μg/mL。固相萃取和高效液相色谱联用技术不仅提高了色谱的检测灵敏度,而且广泛用于农药残留的检测,使农药检测工作得到进一步发展。
【关键词】：固相萃取填料 弱酸型聚合物微球 高效液相色谱 农药残留
【学位授予单位】：齐齐哈尔大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2;TQ317
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-8
• 1 绪论8-22
• 1.1 固相萃取技术概述8
• 1.2 固相萃取基本原理及其特点8-9
• 1.3 固相萃取的操作方法及步骤9-10
• 1.4 固相萃取填料10-12
• 1.4.1 固相萃取填料的种类10-11
• 1.4.2 阳离子交换固相萃取填料的特点及性质11-12
• 1.4.3 聚合物型固相萃取填料的研究现状12
• 1.5 固相萃取技术的应用12-13
• 1.6 多孔型聚合物的合成原理及方法13-17
• 1.6.1 多孔聚合物的合成原理14
• 1.6.2 多孔聚合物的合成方法14-17
• 1.7 多孔聚合物微球的应用17-18
• 1.8 高效液相色谱法概述18-20
• 1.8.1 高效液相色谱法的分类18
• 1.8.2 高效液相色谱法的特点18-19
• 1.8.3 高效液相色谱的应用19-20
• 1.9 固相萃取与高效液相色谱联用技术20
• 1.10 本文工作的意义及主要内容20-22
• 2 实验部分22-27
• 2.1 试剂与仪器22-23
• 2.1.1 主要原料与试剂22
• 2.1.2 实验设备与仪器22-23
• 2.2 固相萃取填料的制备23-24
• 2.3 固相萃取填料的红外光谱测定24
• 2.4 固相萃取填料离子交换容量的测定24-25
• 2.4.1 溶液的配制24-25
• 2.4.2 溶液的标定25
• 2.4.3 固相萃取填料的交换容量的测定25
• 2.5 固相萃取小柱的制备25
• 2.6 SPE-HPLC样品分析25-27
• 2.6.1 标准溶液配制25
• 2.6.2 标准曲线绘制25-26
• 2.6.3 样品检测26-27
• 3 结果与讨论27-46
• 3.1 苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物的合成路线27
• 3.2 固相萃取填料的红外光谱分析27
• 3.3 聚合物微球合成条件的选择27-34
• 3.3.1 分散剂用量对微球粒径分布的影响27-29
• 3.3.2 搅拌速度对微球粒径的影响29-30
• 3.3.3 引发剂用量对微球粒径的影响30-31
• 3.3.4 致孔剂的选择31-32
• 3.3.5 交联剂用量对微球比表面积的影响32-33
• 3.3.6 填料的氮吸附-脱附等温线及孔径分布33-34
• 3.4 固相萃取填料的交换容量34-35
• 3.5 色谱条件的选择35-36
• 3.6 样品测试结果36-46
• 3.6.1 氰草津标准曲线36-37
• 3.6.2 特丁津标准曲线37-38
• 3.6.3 丙草胺标准曲线38
• 3.6.4 二甲戊乐灵标准曲线的绘制38-39
• 3.6.5 填料吸附性能39-40
• 3.6.6 固相萃取小柱的萃取效率40-41
• 3.6.7 样品测定结果41-42
• 3.6.8 方法的精密度42-43
• 3.6.9 方法检出限43-44
• 3.6.10 方法的回收率44-46
• 结论46-47
• 参考文献47-51
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况51-52
• 致谢52

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本文编号：981955