磷酸铋纳米光催化剂的可控制备与改性

发布时间：2017-10-06 14:04

  本文关键词：磷酸铋纳米光催化剂的可控制备与改性

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【摘要】：基于大的偶极矩,单斜相磷酸铋(Bi PO_4,空间群:P21/n)作为光催化剂在紫外光下具有优于P25(商业二氧化钛)的光催化降解染料活性;并且它具有廉价,稳定,耐光腐蚀的特点。此外,Bi PO_4中的磷酸根(PO_4~(3-))具有诱导效应,可以产生内建电场以促进光生载流子的传递与分离。因此,Bi PO_4在近几年受到研究者的广泛关注。然而,一方面,由于Bi PO_4的禁带宽度过大(约3.8~4.2 e V),不能被可见光激发,使其光响应受到限制;另一方面,光生电子与空穴的分离效率需要进一步得到提高。目前,提高Bi PO_4的光量子效率及光能利用率是对其实施改性的两大目标。在此研究背景下,本实验通过PO_4~(3-)表面修饰和与半金属进行复合两种方法,分别制备出了紫外光活性提高的Bi PO_4与具有可见光活性的Bi/Bi PO_4复合物。研究中,通过液相降解染料甲基橙(MO)、气相降解一氧化氮(NO)对所制备样品的光催化活性进行评价;与此同时,使用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、紫外可见漫反射光谱仪(UV-vis DRS)、X-射线光电子能谱仪(XPS)、光致发光光谱(PL)、热重分析(TGA)等对样品的物理化学性质进行了表征,使用电化学工作站对样品的光电性能进行了测试,并进一步利用电子顺磁共振波谱仪对催化过程中的活性氧化自由基进行了鉴定,由此推测出光催化机理。具体实验结果如下:1.采用水热法,制备出紫外光活性大幅提高的PO_4~(3-)表面修饰Bi PO_4。通过PO_4~(3-)表面修饰,样品结晶度更加良好,形貌更均一。PO_4~(3-)修饰作为一种改性方法,其对水的强烈吸附使得样品表面H2O增多,有利于捕获光生空穴形成羟基自由基(?OH),进一步促进空穴与电子的分离,有效提高Bi PO_4降解MO的光催化性能。2.采用溶剂热法,控制不同的溶剂热反应时间,制备出一系列Bi含量不同的Bi/Bi PO_4复合物。局域表面等离子体(SPR)效应使得从Bi转移到Bi PO_4的热电子增多,促进了主要活性物种超氧自由基(?O2-)与单线态氧(1O2)的大量生成,最终将NO氧化去除。Bi的加入可以提高Bi PO_4对NO的可见光去除效率,这归功于Bi的SPR效应,较低的电化学阻抗以及较高的光生电子空穴分离效率。
【关键词】：BiPO4 光催化 PO43-
【学位授予单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;TB383.1
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-12
• 第一章 绪论12-24
• 1.1 引言12-13
• 1.2 半导体光催化技术的原理13-14
• 1.3 半导体光催化技术的研究领域14-18
• 1.3.1 绿色能源开发14-15
• 1.3.2 水污染治理15-17
• 1.3.3 大气污染治理17-18
• 1.4 磷酸铋光催化剂研究现状18-22
• 1.4.1 BiPO_4光催化剂简介18-19
• 1.4.2 BiPO_4的制备方法19
• 1.4.3 表征方法的选择与探索19-20
• 1.4.4 BiPO_4的改性20-22
• 1.4.5 BiPO_4光催化剂评价体系22
• 1.5 本课题的选题思想和主要内容22-24
• 第二章 实验部分24-32
• 2.1 试剂与仪器24-25
• 2.2 催化剂的制备方法25
• 2.3 催化剂的表征方法25-29
• 2.3.1 X-射线衍射（XRD）25-26
• 2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）26
• 2.3.3 透射电子显微镜（TEM）26
• 2.3.4 X射线光电子能谱（XPS）26-27
• 2.3.5 红外光谱（FTIR）27
• 2.3.6 紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-Vis DRS）27
• 2.3.7 光致发光光谱（PL）27-28
• 2.3.8 热重分析（TG）28
• 2.3.9 氮气等温吸附脱附曲线28
• 2.3.10 电子顺磁共振波谱（ESR）28-29
• 2.4 光催化活性评价29-30
• 2.4.1 液相降解模拟实验29
• 2.4.2 气相降解模拟实验29-30
• 2.5 光电化学性质测试30-32
• 2.5.1 光电极的制备30-31
• 2.5.2 光电性能测试31-32
• 第三章 磷酸根修饰的磷酸铋32-46
• 3.1 引言32-33
• 3.2 实验部分33
• 3.3 结果与讨论33-45
• 3.3.1 XRD图谱分析33-34
• 3.3.2 SEM图片分析34-35
• 3.3.3 TEM图片分析35-36
• 3.3.4 FTIR图谱分析36-37
• 3.3.5 XPS结果分析37-39
• 3.3.6 UV-vis DRS图谱分析39
• 3.3.7 BET结果分析39-40
• 3.3.8 PL图谱分析40-41
• 3.3.9 光电性能测试41
• 3.3.10 光催化活性测试41-42
• 3.3.11 捕获实验42-43
• 3.3.12 ESR图谱分析43-44
• 3.3.13 光催化机理44-45
• 3.4 小结45-46
• 第四章 铋的等离子体效应促进磷酸铋的可见光催化活性46-62
• 4.1 引言46-47
• 4.2 实验部分47-48
• 4.3 结果与讨论48-60
• 4.3.1 XRD图谱分析48
• 4.3.2 SEM图片分析48-50
• 4.3.3 FTIR图谱分析50-51
• 4.3.4 DRS图谱分析51
• 4.3.5 XPS图谱分析51-53
• 4.3.6 TG分析53
• 4.3.7 BET结果分析53-54
• 4.3.8 光电化学性质54-56
• 4.3.9 ESR图谱分析56-57
• 4.3.10 光催化活性测试57-59
• 4.3.11 光催化机理59-60
• 4.4 小结60-62
• 第五章 结论与展望62-66
• 5.1 结论62-63
• 5.2 展望63-66
• 参考文献66-76
• 致谢76-78
• 攻读硕士期间发表的论文78

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