碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备及其可见光活性研究

发布时间：2017-10-07 02:01

  本文关键词：碳纤维负载二氧化钛光催化材料的制备及其可见光活性研究

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【摘要】：锐钛矿型的二氧化钛(TiO_2)是一种性能优良的光催化材料,并且具有高活性、低成本、环境友好等优势,所以普遍用于废水的处理。但以下三方面的缺点限定了纳米TiO2粉末在现实生产的应用:(1)半导体TiO2比其他半导体的禁带宽度要宽(Eg=3.2eV),只有在波长387 nm的紫外光照下,价带上的电子才能被激发跃迁到最高能级,因此对太阳能的利用是十分有限的。(2)由光引发所产生的空穴与电子易于在TiO2表面发生复合,从而减弱了光量子的功效。(3)粉末状的纳米TiO2存在易失活、易凝集和难以分离回收的问题,这是限制TiO2在现实生产中工业化的重要原因之一。为克服解决以上TiO2的缺点,首先将其与适合的载体相结合,这就克服解决了其凝聚和回收难的问题。一些吸附能力较强、比表面积相对大的多孔材料常常被作为TiO2的载体使用,常用的催化剂载体有分子筛、陶瓷、玻璃、活性炭、碳纤维等。另一方面,通过多种方法将杂质引入TiO2晶格内,改变其晶体形貌和结构,降低光生电子-空穴对在TiO2表面相遇重新复合的机率,进而提高了催化剂的光催化性能和使用寿命。本文是以九水硝酸铁为铁源、尿素为氮源、硫脲为硫源,选择预处理过的碳纤维(CF)为催化剂的载体,采取简单的溶胶-凝胶和浸渍提拉方法分别制备了一系列的TiO2/CF、Fe/TiO2/CF、Fe/N/TiO2/CF、Fe/N/S/TiO2/CF复合光催化材料。而且通过检测分析手段,例如电子扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线衍射光电子能谱(XPS)、紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、比表面积分析(BET),对制备的样品进行测试分析。在不同光催化实验条件下,用降解罗丹明B(RhB)溶液的效率高低来评价所制备催化剂的光催化机能的好坏。从样品表征分析和光催化实验可知,无论Fe单掺杂还是Fe、N、S共同掺杂,CF和改性TiO2之间的耦合作用使样品对光的响应范围从紫外延伸到可见光区,因此,样品对可见光的利用率得到明显提高。当Fe/N/Ti的摩尔比为0.1%:0.8%:1、在500℃下煅烧4 h、催化剂用量为0.04 g、RhB浓度为2.0×10-5 mol·L-1,pH值为8.0时,Fe/N/TiO2/CF的可见光催化活性最好,反复使用四次后对RhB的降解率略有下降,但幅度不大。
【关键词】：光催化 碳纤维 掺杂 二氧化钛 降解
【学位授予单位】：长春工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第一章 绪论9-14
• 1.1 光催化原理9
• 1.2 TiO_2光催技术的优点及存在的问题9-10
• 1.3 影响TiO_2光催化活性的因素10-11
• 1.3.1 TiO_2晶相的影响10
• 1.3.2 反应温度的影响10
• 1.3.3 溶液pH大小的影响10
• 1.3.4 TiO_2用量的影响10-11
• 1.3.5 光源的影响11
• 1.4 优化TiO_2光催化性能的途径11-12
• 1.4.1 离子元素掺杂11
• 1.4.2 半导体的复合11
• 1.4.3 表面光敏化11-12
• 1.4.4 贵金属沉积12
• 1.5 TiO_2的研究现状12
• 1.6 碳纤维的概述及其应用12-13
• 1.6.1 碳纤维的概述12
• 1.6.2 碳纤维的应用12-13
• 1.7 课题的研究意义及研究内容13-14
• 1.7.1 课题的研究意义13
• 1.7.2 课题研究内容13-14
• 第二章 二氧化钛/碳纤维复合材料的制备及可见光催化活性的研究14-28
• 2.1 实验材料及实验仪器14-15
• 2.2 二氧化钛负载碳纤维复合材料的制备15-16
• 2.2.1 碳纤维的预处理15
• 2.2.2 二氧化钛负载碳纤维催化剂的制备15-16
• 2.3 二氧化钛/碳纤维复合光催化材料的表征16-17
• 2.3.1 扫描电子显微镜分析(SEM)16
• 2.3.2 Ｘ射线衍射分析(XRD)16
• 2.3.3 紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)16
• 2.3.4 红外光谱(FTIR)16
• 2.3.5 N_2吸附-脱附(BET和BJH)16
• 2.3.6 Ｘ射线光电子能谱(XPS)16-17
• 2.4 光催化性能实验17-18
• 2.4.1 光催化实验17
• 2.4.2 绘制RhB溶液标准曲线17-18
• 2.5 结果与讨论18-27
• 2.5.1 催化剂的表征分析18-22
• 2.5.1.1 SEM分析18-19
• 2.5.1.2 XRD分析19
• 2.5.1.3 XPS分析19-20
• 2.5.1.4 UV-vis分析20-21
• 2.5.1.5 FTIR分析21
• 2.5.1.6 N_2-BET分析21-22
• 2.5.2 制备条件对TiO_2/CF的光催化活性的影响22-24
• 2.5.2.1 溶胶浓度对TiO_2/CF的光催化性能影响22-23
• 2.5.2.2 煅烧温度对TiO_2/CF的光催化性能影响23-24
• 2.5.3 溶液pH对TiO_2/CF的光催化性能影响24
• 2.5.4 催化剂用量对TiO_2/CF的光催化性能影响24-25
• 2.5.5 不同催化剂对RhB降解率的影响25
• 2.5.6 TiO_2/CF的负载牢度及稳定性25-27
• 2.5.7 TiO_2/CF复合光催化剂降解RhB的机理探讨27
• 2.6 结论27-28
• 第三章 铁掺杂二氧化钛负载碳纤维材料的制备及可见光催化活性的研究28-38
• 3.1 实验材料及实验仪器28
• 3.2 铁掺杂TiO_2负载碳纤维样品的制备28-29
• 3.3 Fe/TiO_2/CF复合光催化剂的表征29-30
• 3.3.1 扫描电子显微镜分析(SEM)29
• 3.3.2 X射线衍射分析(XRD)29
• 3.3.3 紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)29
• 3.3.4 红外光谱(FTIR)29
• 3.3.5 N_2吸附-脱附(BET和BJH)29-30
• 3.3.6 X射线光电子能谱(XPS)30
• 3.4 光催化性能测试30
• 3.5 结果与讨论30-37
• 3.5.1 催化剂的表征分析30-34
• 3.5.1.1 SEM分析30-31
• 3.5.1.2 XRD分析31
• 3.5.1.3 XPS分析31-32
• 3.5.1.4 UV-Vis DRS分析32-33
• 3.5.1.5 FTIR分析33
• 3.5.1.6 N_2-BET分析33-34
• 3.5.2 制备及实验条件对Fe/TiO_2/CF的降解效率的影响34-36
• 3.5.2.1 Fe掺杂量对Fe/TiO_2/CF降解效率的影响34-35
• 3.5.2.2 煅烧温度对Fe/TiO_2/CF光催化性能的影响35
• 3.5.2.3 RhB溶液浓度对降解率的影响35-36
• 3.5.2.4 Fe/TiO_2/CF浓度对降解率的影响36
• 3.5.3 Fe/TiO_2/CF降解RhB的机理问题36-37
• 3.6 小结37-38
• 第四章 混掺型TiO_2负载碳纤维复合光催化剂的制备及可见光性能研究38-55
• 4.1 实验材料及仪器38-39
• 4.2 碳纤维负载混掺型TiO_2催化剂的制备39-40
• 4.2.1 Fe/N/TiO_2/CF复合光催化剂的制备39
• 4.2.2 Fe/N/S/TiO_2/CF复合光催化材料的制备39-40
• 4.3 碳纤维混掺型TiO_2复合光催化剂的表征40
• 4.3.1 扫描电子显微镜分析(SEM)40
• 4.3.2 X射线衍射分析(XRD)40
• 4.3.3 紫外可见漫反射吸收光谱(UV-Vis DRS)40
• 4.3.4 红外光谱分析(FTIR)40
• 4.4 光催化性能测试40-41
• 4.5 结果与讨论41-50
• 4.5.1 催化剂的表征41-45
• 4.5.1.1 Fe/N/TiO_2/CF的SEM分析41-42
• 4.5.1.2 UV-Vis DRS42
• 4.5.1.3 FT-IR分析42-43
• 4.5.1.4 XRD分析43-44
• 4.5.1.5 XPS分析44-45
• 4.5.1.6 N_2-BET分析45
• 4.5.2 光催化实验45-48
• 4.5.2.1 RhB在不同条件下的降解情况46-47
• 4.5.2.2 煅烧温度的影响47
• 4.5.2.3 催化剂浓度的影响47-48
• 4.5.2.4 不同PH的影响48
• 4.5.3 重复实验48-49
• 4.5.4 Fe/N/TiO_2/CF光催化降解RhB机理的研究49-50
• 4.6 Fe/N/S/TiO_2/CF的表征及催化性能的分析50-54
• 4.6.1 Fe/N/S/TiO_2/CF的SEM分析50
• 4.6.2 Fe/N/S/TiO_2/CF的XPS分析50-51
• 4.6.3 Fe/N/S/TiO_2/CF的N_2-BET分析51-52
• 4.6.4 Fe/N/S/TiO_2/CF的XRD分析52-53
• 4.6.5 Fe/N/S/TiO_2/CF的UV-Vis分析53
• 4.6.6 Fe/N/S/TiO_2/CF光催化性能效果53-54
• 4.6.7 Fe/N/S/TiO_2/CF光催化机理探讨54
• 4.7 小结54-55
• 第五章 结论55-57
• 5.1 研究内容总结55-56
• 5.2 创新点56
• 5.3 工作展望56-57
• 致谢57-58
• 参考文献58-62
• 作者简介62
• 攻读硕士学位期间研究成果62

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