离子液体液相微萃取有机紫外线吸收剂的研究

发布时间：2017-10-08 03:20

  本文关键词：离子液体液相微萃取有机紫外线吸收剂的研究

  更多相关文章： 漩涡辅助-离子液体-分散液液萃取 漩涡辅助-控温-离子液体-分散液相微萃取 高效液相色谱 紫外线吸收剂 痕量分析

【摘要】：真实水样中,基质组分复杂,目标分析物的含量一般在痕量浓度水平,利用传统的样品分析方法一般很难检测到分析物。液相微萃取是一种新型的样品前处理方法,该方法克服了传统萃取方法中耗时费力、有机溶剂用量大、选择性差等缺点,同时集萃取、浓缩于一体,富集效果好,有利于真实水样中的痕量有机物的检测。本研究工作主要是对液相微萃取方法进行改进,利用高效液相色谱检测5种有机紫外线吸收剂。研究重点如下:1.建立了漩涡辅助-离子液体-分散液液微萃取(VA-IL-DLLME)的样品前处理方法,并与高效液相色谱联用检测5种有机紫外线吸收剂。以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸为萃取剂,考察了离子液体用量、分散剂种类和用量、漩涡时间、离心时间、稀释剂种类和用量、pH值等因素对萃取效率的影响。在最佳萃取条件下,2,4-二羟基二苯甲酮在4~1000 ng/mL、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在3.5~1000 ng/mL、二苯甲酮,水杨酸-2-乙基己酯和3,3,5-三甲基环己烷水杨酸酯在10~1000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999、0.9946、0.9982、0.9929和0.9925;方法的检出限为0.8~2.8 ng/mL,相对标准偏差在2.6~7.8%之间;将方法应用于真实水样中5种有机紫外线吸收剂的测定,加标回收率在55.8~118.9%之间。2.建立了漩涡辅助-控温-离子液体-液相微萃取(VA-ET-IL-DLPME)的样品前处理方法,并与高效液相色谱联用,萃取、富集、检测5种有机紫外线吸收剂(2,4-二羟基二苯甲酮、二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、水杨酸-2-乙基己酯和3,3,5-三甲基环己烷水杨酸酯)。该方法是将水样在控制温度下水浴一段时间后取出,再在水样中加入萃取剂,利用漩涡辅助萃取后放入冰水中冷却,再通过离心进行相分离。实验在不使用分散剂的条件下,通过控温和漩涡辅助增大萃取剂的分散程度。考察了离子液体用量、萃取时间、温度、离心时间、稀释剂种类和用量、pH值等因素对萃取效率的影响。在最佳萃取条件下,5种有机紫外线吸收剂在2.8~1000 ng/mL浓度范围线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9943、0.9962、0.9965和0.9971;确定了方法的检出限(0.7~1.8ng/mL)、定量限(2.3~6.2 ng/mL)和相对标准偏差(4.8%~7.5%)。此方法成功应用于游泳池水样和自来水样中紫外线吸收剂的检测,加标回收率为85.6%~108.7%。3.比较了VA-IL-DLLME-HPLC和VA-ET-IL-DLPME-HPLC方法检测水样中5种有机紫外线吸收剂的结果(线性范围、检出限和相对标准偏差),总体VA-ET-IL-DLPME方法的线性范围更宽,检出限更低。
【关键词】：漩涡辅助-离子液体-分散液液萃取 漩涡辅助-控温-离子液体-分散液相微萃取 高效液相色谱 紫外线吸收剂 痕量分析
【学位授予单位】：云南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O652.62
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-28
• 1.1 论文研究背景10
• 1.2 样品前处理技术现状10-11
• 1.3 液相微萃取技术11-21
• 1.3.1 液相微萃取技术简介11
• 1.3.2 液相微萃取模式11-18
• 1.3.3 离子液体在液相微萃取中的应用18-21
• 1.4 环境水样中紫外线吸收剂的分析方法21-25
• 1.4.1 紫外线吸收剂的作用机理21-24
• 1.4.2 紫外线吸收剂的国内外分析方法24-25
• 1.5 本论文主要研究内容25-28
• 第2章 漩涡辅助-离子液体-分散液液微萃取有机紫外线吸收剂实验研究28-53
• 2.1 研究目的和意义28
• 2.2 实验条件和方法28-31
• 2.2.1 实验仪器与试剂28-29
• 2.2.2 标准溶液的配制和真实水样29
• 2.2.3 高效液相色谱条件29-30
• 2.2.4 漩涡辅助-离子液体-分散液液微萃取实验方法30-31
• 2.2.5 工作曲线的建立31
• 2.3 实验结果与分析31-39
• 2.3.1 萃取剂体积对萃取效率影响实验31-32
• 2.3.2 分散剂种类及体积对萃取效率影响实验32-34
• 2.3.3 漩涡时间和离心时间对萃取效率影响实验34-36
• 2.3.4 稀释剂及其体积对萃取效率影响实验36-38
• 2.3.5 pH对萃取效率影响实验38-39
• 2.4 方法的评价39-45
• 2.4.1 工作曲线39-44
• 2.4.2 方法的检出限、定量限和精密度44-45
• 2.5 真实水样的测定45-52
• 2.6 本章小结52-53
• 第3章 漩涡辅助-控温-离子液体-分散液相微萃取有机紫外线吸收剂实验研究53-76
• 3.1 研究目的和意义53
• 3.2 实验条件和方法53-57
• 3.2.1 实验仪器与试剂53-54
• 3.2.2 标准溶液的配制和真实水样54
• 3.2.3 高效液相色谱条件54-55
• 3.2.4 漩涡辅助-控温-离子液体-分散液相微萃取实验方法55-56
• 3.2.5 工作曲线的建立56-57
• 3.3 实验结果与分析57-63
• 3.3.1 萃取剂体积对萃取效率影响实验57-58
• 3.3.2 pH对萃取效率影响实验58-59
• 3.3.3 萃取时间对萃取效率影响实验59-60
• 3.3.4 离心时间对萃取效率影响实验60
• 3.3.5 稀释剂及其体积对萃取效率影响实验60-62
• 3.3.6 温度对萃取效率影响实验62-63
• 3.4 方法的评价63-69
• 3.4.1 工作曲线63-68
• 3.4.2 方法的检出限、定量限和精密度68-69
• 3.5 真实水样的测定69-74
• 3.6 VA-ET-IL-DLPME与VA- IL-DLLME方法的比较74
• 3.7 本章小结74-76
• 第4章 结论76-78
• 参考文献78-82
• 致谢82-83
• 攻读学位期间发表的论文83

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 谢洪学;何丽君;伍艳;卢奎;司学芝;;基于离子液体的液相微萃取-高效液相色谱法测定水中有机磷农药[J];分析化学;2007年02期

2 冯文;刘丽琴;;液相微萃取技术在分析检测中的应用概述[J];中国纤检;2012年24期

3 吕丽丽;;液相微萃取技术在金属离子分析中的应用[J];新疆有色金属;2013年06期

4 苗雪雪;杨愿愿;洪海;杨晓云;徐汉虹;;液相微萃取在农药残留检测中的应用[J];广东农业科学;2013年14期

5 ;化学工业出版社化学专业图书推荐[J];高等学校化学学报;2013年09期

6 邓育平;周婷婷;;液相微萃取技术研究进展[J];科技创新与应用;2013年28期

7 宋志铭;;简述液相微萃取技术在样品药物检测中的运用[J];黑龙江科技信息;2014年01期

8 臧晓欢;吴秋华;张美月;郗国宏;王志;;分散液相微萃取技术研究进展[J];分析化学;2009年02期

9 刘庆艳;罗芳苜;;尿液中违禁药物的载体促进传递液相微萃取-高效液相色谱法测定[J];分析测试学报;2009年05期

10 熊力;;绿色样品前处理技术——液相微萃取技术简介[J];气象水文海洋仪器;2009年02期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 潘文慧;刘晓东;宋丹丹;徐晖;杨光富;;一种新型液相微萃取技术及其在土壤样品磺酰胺类除草剂中的分析应用[A];中国化学会第十四届有机分析及生物分析学术研讨会会议论文摘要集[C];2007年

2 王琳玲;陈静;陆晓华;;计算机控制自动液相微萃取技术和仪器的研究及应用[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年

3 李兴红;郭洁红;侯德坤;;温度驱动离子液体分散液相微萃取-超高效液相色谱快速检测水中三氯生,三氯卡班和甲基三氯生[A];中国化学会第27届学术年会第02分会场摘要集[C];2010年

4 任贻军;徐晖;;新型液相微萃取结合高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因[A];中国化学会第十四届有机分析及生物分析学术研讨会会议论文摘要集[C];2007年

5 任贻军;张红琳;高逢喜;;新型液相微萃取结合高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因[A];2008年中国药学会学术年会暨第八届中国药师周论文集[C];2008年

6 刘龙辉;张红霞;何丽君;;离子液体-分散液相微萃取富集水样中的碘酸根离子[A];中国化学会第28届学术年会第9分会场摘要集[C];2012年

7 胡楠;伍心妮;王和平;叶存玲;;分散液相微萃取-高效液相色谱法测定三唑类衍生物[A];河南省化学会2012年学术年会论文摘要集[C];2012年

8 张祯;刘景富;江桂斌;;微耗损中空纤维膜支载液相微萃取技术测定咪唑类离子液体的自由溶解态浓度[A];中国化学会第27届学术年会第02分会场摘要集[C];2010年

9 何丽君;谢洪学;伍艳;卢奎;;基于离子液体的液相微萃取法测定水样中农药残留[A];第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集[C];2006年

10 彭锦峰;刘景富;江桂斌;;离子液体-液相微萃取技术在环境分析中的应用[A];第三届全国环境化学学术大会论文集[C];2005年

中国博士学位论文全文数据库 前8条

1 叶存玲;液相微萃取与高效液相色谱联用技术在有机污染物分析中的应用[D];中国科学院研究生院（广州地球化学研究所）;2007年

2 吴秋华;液相微萃取前处理结合高效液相色谱法在农药残留分析中的应用[D];河北农业大学;2011年

3 王力;新型自动液相微萃取与高效液相色谱联用技术及应用研究[D];华中科技大学;2013年

4 林海禄;基于中空纤维的液相微萃取技术的应用研究[D];北京工业大学;2011年

5 吴桐;液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究[D];中国农业大学;2014年

6 尤祥伟;分散剂改进的分散液相微萃取技术检测果汁及水果中农药残留[D];中国农业大学;2014年

7 刘美华;一些样品前处理方法在药残分离分析中的研究[D];福州大学;2010年

8 康明芹;离子液体液相微萃取在化妆品分析中的应用[D];吉林大学;2014年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 贺晖;乙腈堆积机理及其与液相微萃取联用的研究[D];西北农林科技大学;2015年

2 曹博;中空纤维液相微萃取—高效液相色谱法用于食品分析的研究[D];东华理工大学;2015年

3 王小花;新型液相微萃取方法及其在杀菌剂残留分析中的应用研究[D];华中师范大学;2014年

4 乙帆;HF-LPME/CE-AD联用技术在痕量污染物分析中的应用基础研究[D];华东师范大学;2016年

5 马腾;离子液体分散液相微萃取与毛细管电泳联用检测化妆品中的紫外防晒剂和防腐剂[D];吉林大学;2016年

6 胡明珠;固化液相微萃取食品中除草剂与苏丹红染料的研究[D];吉林大学;2016年

7 张航;离子液体液相微萃取有机紫外线吸收剂的研究[D];云南师范大学;2016年

8 李建伟;液相微萃取—光化学荧光法在体内药物分析中的应用[D];山西医科大学;2006年

9 刘庆艳;三相液相微萃取—高效液相色谱测定体液中滥用物质研究[D];湖南师范大学;2007年

10 姚进荣;新型液相微萃取技术在分析环境污染物中的应用研究[D];华中师范大学;2008年

，

本文编号：991695