矾山矿湿法磷酸的净化处理及用于制备水溶性肥料

发布时间：2017-10-16 14:15

  本文关键词：矾山矿湿法磷酸的净化处理及用于制备水溶性肥料

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【摘要】：湿法磷酸因原料产地及生产工艺各异,使其含有铁、铝、有机物质等多种杂质,在氨化反应制备水溶肥的过程中会有诸多化学反应发生,对水溶肥的质量产生很大影响。因此,湿法磷酸除杂后,再制备水溶肥是很必要的。本文采用化学沉淀法对秦皇岛某公司提供的矾山矿湿法磷酸进行净化处理,探讨了其净化机理,并后利用处理过的湿法磷酸制备磷酸一铵(MAP)水溶性肥料。选用H为氧化剂,K、N、NA为沉淀剂,通过单一变量与正交实验方法研究工艺条件对除杂效果影响。控制反应温度45℃,加入K1.00%,H5.00%,N1.50%,NA0.25%,自然沉降24 h,除杂效果最好,除铁、铝率分别能够达到37.59%和6.49%。通过XRD、电子扫描能谱、热分析、原子吸收以及滴定等方法分析沉淀,得到沉淀组成,由K2SiF6、Fe(PO3)3、Al(PO3)3、FePO4、KAlSi3O8等混合组成。选用O和K为沉淀剂,通过单一变量法研究工艺条件对除杂及脱色效果影响。控制反应温度40℃,加入00.50%,K0.75%,自然沉降7天,在此工艺条件下,湿法磷酸脱色率达到68.43%。控制反应温度60℃,加入01.25%,K1.50%,自然沉降6天,除铁率和除铝率分别达到37.59%和1.30%。通过XRD、电子扫描能谱、热分析等方法分析沉淀,得到沉淀组成,由K2SiF6、Fe(PO3)3、Al(PO3)3、FePO4、 KAlSi3O8、(Mg,Fe)2Al4Si5O18、Mg(C2H3O2)等混合组成。处理后的湿法磷酸,铁和铝等杂质的含量明显减少,使用其进行氨化反应生产MAP。控制氮磷比为0.98,反应转速为325 r/min,反应温度为40℃,螯合剂B添加量为4%,产率达到97%,氨化产品水不溶物含量约为0.05%。在进行工业化生产时,调整氮磷比在0.98,水不溶物含量为0.42%。通过XRD、红外光谱、热分析等方法确定氨化产品为磷酸一铵。
【关键词】：湿法磷酸 净化 化学沉淀法 机理 氨化
【学位授予单位】：燕山大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ126.35
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第1章 绪论11-23
• 1.1 我国磷矿资源现状11-12
• 1.2 磷酸生成方法12
• 1.3 湿法磷酸发展12-16
• 1.3.1 国外湿法磷酸技术概况12-13
• 1.3.2 国内湿法磷酸技术概况13-16
• 1.4 湿法磷酸净化方法16-20
• 1.4.1 溶剂沉淀法16-17
• 1.4.2 有机溶剂萃取法17-18
• 1.4.3 离子交换法18
• 1.4.4 结晶法18-19
• 1.4.5 电渗析法19
• 1.4.6 浓缩净化法19
• 1.4.7 化学沉淀法19-20
• 1.5 水溶肥概述20-21
• 1.5.1 水溶肥概念20
• 1.5.2 水溶肥特性20
• 1.5.3 国内外水溶肥发展现状20-21
• 1.6 论文的选题意义及研究内容21-23
• 第2章 实验研究方法23-31
• 2.1 实验材料23-24
• 2.1.1 实验药品23-24
• 2.1.2 实验仪器24
• 2.2 净化与脱色实验过程24-28
• 2.2.1 实验原理24
• 2.2.2 实验过程24-26
• 2.2.3 铁、铝含量的测定26-28
• 2.2.4 脱色率的测定28
• 2.3 分析沉淀实验过程28-29
• 2.3.1 XRD分析28
• 2.3.2 SEM与EDS分析28
• 2.3.3 热分析法28-29
• 2.3.4 沉淀成分分析29
• 2.4 氨化实验29-31
• 2.4.1 实验过程29
• 2.4.2 化产品水不溶物含量的测定29-31
• 第3章 矾山矿湿法磷酸铁铝净化工艺研究31-46
• 3.1 引言31
• 3.2 湿法磷酸净化的影响因素及分析31-38
• 3.2.1 沉淀剂及助沉淀剂的选择31-32
• 3.2.2 K用量对净化效果的影响32-33
• 3.2.3 温度对净化效果的影响33-34
• 3.2.4 时间对净化效果的影响34-35
• 3.2.5 H用量对净化效果的影响35-36
• 3.2.6 N用量对净化效果的影响36-37
• 3.2.7 NA用量对净化效果的影响37-38
• 3.3 湿法磷酸净化的正交实验分析38-39
• 3.4 优化条件下的重复实验分析39-40
• 3.5 实验室湿法磷酸净化的放大实验40
• 3.6 净化机理研究40-44
• 3.6.1 XRD分析40-41
• 3.6.2 SEM与EDS分析41-43
• 3.6.3 热分析法43
• 3.6.4 沉淀成分分析43-44
• 3.7 本章小结44-46
• 第4章 矾山矿湿法磷酸的脱色与净化46-57
• 4.1 引言46
• 4.2 氧化脱色与除杂的影响因素及分析46-52
• 4.2.1 O添加量对脱色效果的影响46-47
• 4.2.2 O添加量对净化除杂效果的影响47
• 4.2.3 反应温度对脱色效果的影响47-48
• 4.2.4 反应温度对净化除杂效果的影响48-49
• 4.2.5 自然沉降时间对脱色效果的影响49-50
• 4.2.6 自然沉降时间对净化除杂效果的影响50-51
• 4.2.7 K添加量对脱色效果的影响51
• 4.2.8 K添加量对净化除杂效果的影响51-52
• 4.3 脱色机理分析52
• 4.4 净化机理研究52-55
• 4.4.1 XRD分析52-53
• 4.4.2 SEM与EDS分析53-55
• 4.4.3 热分析法55
• 4.5 本章小结55-57
• 第5章 氨化实验工艺条件57-65
• 5.1 引言57
• 5.2 氨化实验工艺优化57-62
• 5.2.1 氮磷比对氨化实验的影响57-58
• 5.2.2 转速对氨化实验的影响58
• 5.2.3 温度对氨化实验的影响58-59
• 5.2.4 螯合剂对氨化实验的影响59-60
• 5.2.5 螯合剂B添加量对氨化实验的影响60-61
• 5.2.6 实验室氨化实验分析61
• 5.2.7 实验室放大氨化实验分析61-62
• 5.2.8 工业化生产62
• 5.3 氨化产品表征62-64
• 5.3.1 X-射线衍射分析62
• 5.3.2 红外光谱分析62-63
• 5.3.3 热分析法63-64
• 5.4 本章小结64-65
• 结论65-67
• 参考文献67-71
• 攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果71-72
• 致谢72

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本文编号：1043126