顶空气相色谱法测定镍电解液中磺化煤油

发布时间：2017-10-17 13:12

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【摘要】：镍电解液中残留的有机物会导致镍板表面形成气孔,影响产品外观质量。为检测电解液中重要的有机物组分磺化煤油的含量,实验使用静态顶空气相色谱法,基于氢焰离子化(FID)检测器,无需萃取直接进样测定。通过试验优化了顶空分析的主要条件,确定了最佳的平衡温度(80℃)和平衡时间(60 min)。在最佳条件下,方法的检出限为0.008 mg/L(3S/N),线性范围为0.1~100mg/L,校准曲线线性相关系数大于0.96。对比镍电解液实际样品与磺化煤油标准溶液的色谱图,各组分出峰位置一致;2个样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3%和4.5%,回收率为92%~104%。
【作者单位】： 中国科学院兰州化学物理研究所;金川集团股份有限公司;
【关键词】： 顶空气相色谱法 镍电解液 有机物 磺化煤油 直接进样
【基金】：甘肃省科技重大专项项目(143GKDC012)
【分类号】：O657.71;TQ151
【正文快照】： 会严重影响电镍纯度、增加直流电耗,因此,国内外在提高新液质量方面主要是监测一些需要控制的有害元素(Cu、Co、Fe、Pb、Zn)[1-5],并将其控制在一定范围内。近年来,随着萃取净化除杂质技术的广泛应用,镍电解液中的有机物逐步引起人们的关注,因为有机物在电解槽中不断富集会影

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