无氰镀铜工艺及镀层结构与性能研究

发布时间：2017-10-21 04:28

  本文关键词：无氰镀铜工艺及镀层结构与性能研究

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【摘要】：氰化镀铜工艺镀液均镀能力好,镀层结晶细致,技术成熟,工艺简单,但氰化物毒性巨大,开发出环保、安全的无氰镀铜工艺来彻底取代氰化镀铜工艺,是今后电镀行业的发展趋势。HEDP无氰镀铜工艺,研究时间较长,具有诸多优点,展现了良好的应用前景。目前已有的HEDP无氰镀铜工艺还不是十分成熟,仍需进行不断改进和优化。为此,本文在前人研究基础上,对现有工艺进行改进优化,确定了该工艺的最优镀液配方和工艺条件,并对镀层结构与性能进行研究探讨。通过霍尔槽试验,对工艺配方各组分及添加剂进行筛选,探讨各组分含量变化对镀液性能和镀层质量的影响,初步确定新工艺配方成分,在此基础上,采用正交试验对基础配方各组分和添加剂进行进一步优化,确定最优镀液配方及工艺条件为HEDP210g/L,碱式碳酸铜7.7g/L,氢氧化钾87g/L,碳酸钾152g/L,镀液pH值为10.5,温度为50℃,添加剂T04 6.0mg/L,T12 3.7mg/L,T15 0.4mg/L,电流密度为1.5~2.0A/dm2。该工艺镀液稳定性良好,覆盖能力强,分散能力为61.6%,所得镀层结合力良好,镀层结晶细致,孔隙率低。该工艺应用于钢铁件直接预镀滚镀铜,转速为12r/min,电流控制在8A/kg,无论是否加入添加剂,镀层结合力都可以达到工艺应用要求,添加剂的加入会大大提高镀层光亮度,但会降低滚镀镀速。通过阴极极化曲线、循环伏安曲线等电化学测试方法研究工艺镀液电化学性能,采用扫描电镜、X-射线衍射以及能谱对该工艺镀层结构进行表征,试验结果表明,该工艺体系的铜离子阴极还原反应过程是不可逆的;铜含量、HEDP浓度、碳酸钾含量、添加剂以及镀液温度都会影响镀液阴极极化度,铜离子浓度越大,HEDP浓度和碳酸钾含量越低,相对应的镀液阴极极化程度也会减小;溶液温度越高,分子热运动越剧烈,溶液中离子扩散速度增加,浓差极化降低,阴极极化逐渐减少;加入适宜量混合添加剂后,铜沉积电位负移,阴极极化增大,阴极还原电流变小,铜离子沉积速度减慢,从晶体结构上来看,是由于加入添加剂后,镀层(111)晶面的衍射峰强度得到提高,有更多的能量用来促使晶核的形成,更有利于得到符合电镀质量要求的致密铜镀层。镀液温度、电流密度、空气搅拌等工艺条件影响镀层表面微观形貌、镀层结构和镀层成份。在工艺允许条件范围内,随电流密度和镀液温度的增大,镀层结晶晶粒越大、均匀性越差、致密度降低;镀液温度为30℃时,镀层以(111)晶面为择优取向;镀液温度为70℃时,镀层以(200)晶面为择优取向;镀液温度越高,镀层中铜元素质量百分比逐渐升高;空气搅拌和加入适宜量添加剂(T04 6.0mg/L,T12 3.7mg/L,T15 0.4mg/L)会使镀层表面晶粒更细致均匀,有利于得到质量更好的铜镀层。
【关键词】：HEDP 无氰镀铜 正交试验 阴极极化 滚镀
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ153.14
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 绪论12-20
• 1.1 前言12
• 1.2 氰化镀铜工艺的危害12-13
• 1.3 无氰镀铜工艺研究现状13-17
• 1.4 HEDP无氰镀铜工艺研究现状17-19
• 1.5 课题来源及主要研究内容19-20
• 第二章 HEDP无氰镀铜工艺研究20-43
• 2.1 试验方法20-23
• 2.1.1 试验材料与设备20-22
• 2.1.2 HEDP无氰镀铜基础配方与工艺流程22
• 2.1.3 研究方法22-23
• 2.2 赫尔槽试验结果与分析23-34
• 2.2.1 试验结果评判标准23-24
• 2.2.2 镀液组分的影响24-34
• 2.2.3 镀液组分的确定34
• 2.3 正交试验结果与分析34-41
• 2.3.1 正交试验设计34-36
• 2.3.2 试验结果分析36-37
• 2.3.3 影响因素分析37-41
• 2.4 HEDP无氰镀铜工艺最优配方及工艺条件41-42
• 2.5 本章小结42-43
• 第三章 HEDP无氰镀铜工艺镀液性能研究43-60
• 3.1 研究方法43-44
• 3.1.1 试验仪器设备43-44
• 3.1.2 试验装置44
• 3.2 镀液性能测试44-49
• 3.2.1 镀液稳定性44-45
• 3.2.2 阴极电流效率45-46
• 3.2.3 镀液分散能力46-47
• 3.2.4 镀液覆盖能力47-48
• 3.2.5 沉积速度48-49
• 3.3 镀液电化学性能研究49-58
• 3.3.1 阴极极化曲线的测量49-56
• 3.3.2 循环伏安曲线的测量56-58
• 3.4 本章小结58-60
• 第四章 HEDP无氰镀铜镀层结构与性能研究60-73
• 4.1 镀层性能测试60-62
• 4.1.1 镀层孔隙率60-61
• 4.1.2 镀层结合力61-62
• 4.2 不同工艺条件对镀层微观结构的影响62-71
• 4.2.1 镀液温度的影响63-65
• 4.2.2 电流密度的影响65-67
• 4.2.3 空气搅拌的影响67-69
• 4.2.4 添加剂的影响69-71
• 4.3 铜镀层耐蚀性测试71-72
• 4.4 本章小结72-73
• 第五章 HEDP无氰滚镀铜工艺研究73-84
• 5.1 滚镀的特点73-75
• 5.2 试验设备及工艺流程75
• 5.3 工艺条件对滚镀镀速的影响75-81
• 5.3.1 电流对镀速的影响75-77
• 5.3.2 滚镀时间对镀速的影响77-78
• 5.3.3 添加剂对镀速的影响78-79
• 5.3.4 温度对镀速的影响79-80
• 5.3.5 滚筒装载量对镀速的影响80-81
• 5.3.6 滚镀工艺条件的确定81
• 5.4 滚镀铜镀层外观81-82
• 5.5 镀层结合力82-83
• 5.6 本章小结83-84
• 结论与展望84-87
• 参考文献87-93
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果93-94
• 致谢94-95
• 附件95

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本文编号：1071291