AlN陶瓷的水基流延成型及放电等离子烧结制备

发布时间：2017-10-26 07:00

  本文关键词：AlN陶瓷的水基流延成型及放电等离子烧结制备

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【摘要】：本文通过对AlN粉体的表面改性,大大地提高了AlN粉体的抑制水解能力,成功实现了AlN生带的水基流延成型制备,结合放电等离子烧结(SPS)工艺制备高热导AlN陶瓷。研究了各因素对浆料流变特性的影响,通过对浆料制备工艺进行优化获得了均匀、致密的AlN生带;研究了各因素对Al N陶瓷性能的影响,揭示了SPS烧结过程中的致密化机制及烧结助剂的种类、含量对AlN陶瓷性能的影响规律;对不同金属与AlN陶瓷共烧后界面的显微组织进行了研究,实现了AlN陶瓷与W的良好共烧,形成了结合良好的共烧界面。结果表明,采用磷酸盐对AlN粉体进行表面改性,能够有效地抑制AlN粉体的水解。当采用4wt%的Al(H_2PO_4)_3对AlN粉体进行改性时,悬浮液的pH值在12h内均无明显变化。选用柠檬酸铵作为分散剂,能对AlN粉体进行有效的分散。当分散剂的用量为1wt%时,AlN水基浆料的粘度最低,并能够稳定存在,此时AlN具有最佳的分散效果。粘接剂的含量与R值(增塑剂与粘接剂的比例)的大小也是影响AlN浆料粘度的重要因素。浆料的粘度随粘接剂含量的增加而增加;随R值的增加呈现先增加后减小的趋势。浆料均呈现出剪切变稀的特性,这有利于流延成型的进行。稀土氧化物与碳酸盐组成的复合烧结助剂促进了AlN晶粒生长和晶间相的晶化。以2wt.%的Li_2CO_3-CaCO_3-Dy_2O_3为烧结助剂,采用SPS工艺在1800°C保温10min可实现AlN陶瓷的最大致密化。烧结助剂与AlN表面的Al2O3反应,生成第二相降低了烧结温度,同时降低了晶格中的氧含量,起到净化晶格的作用,从而提高了AlN陶瓷的热导率和介电性能。研究表明,当Li_2CO_3-CaCO_3-Dy_2O_3含量为4wt.%时得到的材料显微组织结构均匀、介电性能较好、热导率达到89W/(m·K)。利用Ag、Cu、Au和W在AlN生带上进行布线,实现了AlN与金属的共烧。对共烧界面处进行显微组织观察和能谱分析,结果表明,在1800°C保温10min的工艺条件下,W能与AlN陶瓷实现良好的共烧,共烧界面清晰,没有明显的元素扩散。
【关键词】：水基流延成型 AlN 显微组织 热导率 介电性能
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-27
• 1.1 研究背景与课题来源10-11
• 1.2 AlN陶瓷的性能及应用11-15
• 1.2.1 AlN陶瓷的结构11-12
• 1.2.2 AlN陶瓷的性能12-14
• 1.2.3 AlN陶瓷的主要应用14-15
• 1.3 AlN陶瓷的成型工艺研究现状15-19
• 1.3.1 干压成型15
• 1.3.2 等静压成型15-16
• 1.3.3 粉末注射成型16-17
• 1.3.4 流延成型17-19
• 1.4 AlN陶瓷烧结的研究现状19-24
• 1.4.1 烧结助剂19-23
• 1.4.2 常见的烧结工艺23-24
• 1.5 本文的研究意义及主要研究内容24-27
• 1.5.1 本文的主要研究意义24-25
• 1.5.2 本文的主要研究内容25-27
• 第2章 材料制备与研究方法27-32
• 2.1 实验原料27
• 2.2 AlN材料的流延制备及烧结工艺27-28
• 2.3 组织结构分析方法28-29
• 2.3.1 XRD物相分析28
• 2.3.2 红外光谱分析28-29
• 2.3.3 扫描电镜分析(SEM)29
• 2.4 性能测试方法29-32
• 2.4.1 致密度29
• 2.4.2 Zeta电位分析29
• 2.4.3 浆料的粘度、流变性分析29-30
• 2.4.4 孔径分布测试30
• 2.4.5 热重-差热分析(TG-DTA)30
• 2.4.6 热导率30
• 2.4.7 介电损耗及介电常数30-32
• 第3章 AlN生带的水基流延制备工艺研究32-48
• 3.1 AlN粉体的表面预处理32-35
• 3.1.1 AlN粉体的表面改性机理及方法32-33
• 3.1.2 AlN悬浮液的p H值分析33-34
• 3.1.3 改性AlN粉末的XRD谱图分析34-35
• 3.1.4 AlN粉体表面改性后的红外光谱分析35
• 3.2 AlN浆料的制备35-42
• 3.2.1 AlN浆料的稳定性分析35-37
• 3.2.2 分散剂含量对AlN悬浮液粘度的影响37-38
• 3.2.3 固相含量对AlN悬浮液粘度的影响38-39
• 3.2.4 粘接剂含量对AlN浆料流变特性的影响39-40
• 3.2.5 R值(增塑剂/粘结剂)对浆料流变特性的影响40-41
• 3.2.6 固相含量对浆料流变特性的影响41-42
• 3.3 AlN生带的制备与表征42-46
• 3.3.1 AlN生带的制备与微观形貌42-43
• 3.3.2 生带的密度及气孔分布43-44
• 3.3.3 生带的排胶工艺研究44-46
• 3.4 本章小结46-48
• 第4章 AlN陶瓷的SPS制备及其组织性能表征48-74
• 4.1 AlN陶瓷的成分设计及其SPS烧结工艺48-49
• 4.2 稀土烧结助剂对AlN陶瓷致密化与组织的影响49-66
• 4.2.1 烧结助剂类型对AlN陶瓷致密化过程的影响49-52
• 4.2.2 烧结助剂含量对AlN陶瓷致密化过程影响52-53
• 4.2.3 不同烧结助剂含量对AlN物相组成的影响53-55
• 4.2.4 不同烧结助剂含量对AlN陶瓷显微组织影响55-61
• 4.2.5 稀土烧结助剂类型对AlN陶瓷性能的影响61-66
• 4.3 烧结温度对AlN陶瓷组织与性能的影响66-67
• 4.4 保温时间对AlN陶瓷组织与性能的影响67-69
• 4.5 多层AlN陶瓷基片共烧工艺的研究69-73
• 4.5.1 成分设计69-70
• 4.5.2 金属与AlN生带叠压后的排胶工艺70-72
• 4.5.3 多层AlN陶瓷基片的组织结构分析72-73
• 4.6 本章小结73-74
• 结论74-75
• 参考文献75-81
• 致谢81

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本文编号：1097520