凝胶注模法制备PMS-PZT压电陶瓷及压电性能研究

发布时间：2017-11-01 15:16

  本文关键词：凝胶注模法制备PMS-PZT压电陶瓷及压电性能研究

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【摘要】：压电陶瓷是一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷,PZT作为最早被人们认知并使用的压电陶瓷材料之一,具有优良的综合压电性能,钙钛矿结构为它的掺杂改性及制备多元系PZT基压电陶瓷奠定了基础。PMS-PZT是一种三元系PZT压电陶瓷的固溶体,具有机电耦合系数(最大可达5300)高,介质损耗小,温度稳定性良好的优点,适用于高频、大功率环境中使用。与其他新型陶瓷材料一样,PMS-PZT陶瓷坯体具有硬度大,加工韧性差等力学性能特征,为材料的后续机械加工带来一定难度。因此,在制备形状不规则的PMS-PZT压电陶瓷元器件时,如何能在保证成品率及较低成本的同时,保证材料具有良好的性能成为人们研究的重点之一。凝胶注模法是一种将高固相体积含量、低粘度的陶瓷悬浮液原位固化的近净成型工艺,适用于制备形状复杂的陶瓷构件,具有操作性简单,生产制备成本低,有机物含量少可使脱脂、烧结在同一道工序中完成等优势。本实验选用凝胶注模法制备PMS-PZT压电陶瓷,以AM-MBAM为凝胶体系,研究凝胶注模法制备PMS-PZT压电陶瓷的制备工艺及制品的性能。通过粘度实验和沉降实验,得到适合注模的陶瓷悬浮液pH值为10,TH-908和TAC的含量分别在0.34wt%和1 wt%处,使固相含量50vo1.%的陶瓷悬浮液的粘度分别降低到最小值145mPa.s和570mPa.s;通过测量凝胶反应的温度变化情况研究引发剂APS,催化剂TEMED对凝胶反应诱导时间的影响,引发剂和催化剂含量分别为0.2vol.%-0.4vol.%和0.2vol%,-0.3vol.%时,凝胶反应前诱导时间为8min-15min;通过测试素坯的抗弯强度研究凝胶均匀性和坯体强度的影响因素,单体和交联剂含量影响较大,当预混液中AM浓度是16wt%,AM/MBAM质量比在16：1到32：1之间,成型坯体相对均匀；通过DSC-TG检测测得有机物集中分解温度为384.28℃和490.51℃,于520℃左右脱除完毕；通过SEM和XRD检测及利用阿基米德排水法测量烧结坯体的密度,凝胶注模法制备的试样微观组织形貌均匀,以1150℃,1200℃和1250℃烧结后坯体具有四方钙钛矿相结构。其中,烧结温度为1200℃的烧结坯体压电综合性能高于烧结温度为1150℃和1250℃的试样。此外,固相含量为56vo1.%的烧结体密度和致密性高于其他固相含量样品。当烧结温度1200℃,固相含量为56vol.%时,得到的烧结体样品密度为7.6120g/cm3,达到理论密度的95%以上。实验通过凝胶注模法成功制备出满足性能要求的PMS-PZT压电陶瓷制品。相信在不久的将来,制备结构复杂陶瓷构件上的独特优势及较低的生产成本将使凝胶注模法实现大规模工业化生产。
【关键词】：PMS-PZT压电陶瓷 凝胶注模 流变性能 凝胶过程 烧结温度
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-24
• 1.1 压电陶瓷发展史12-14
• 1.2 压电陶瓷物理参数14-15
• 1.3 PZT压电陶瓷研究进展15-20
• 1.3.1 PZT基压电陶瓷15-16
• 1.3.2 PZT压电陶瓷掺杂改性的研究16-17
• 1.3.3 PZT压电陶瓷成型工艺研究进展17-20
• 1.4 凝胶注摸成型工艺的研究20-22
• 1.4.1 高固相陶瓷浆料的流动性20-21
• 1.4.2 凝胶原理21
• 1.4.3 凝胶体系介绍21-22
• 1.5 研究内容及意义22-24
• 1.5.1 研究内容22
• 1.5.2 研究意义22-24
• 第二章 实验过程24-35
• 2.1 实验原料及设备24-26
• 2.1.1 陶瓷预烧粉原料24
• 2.1.2 化学试剂24-25
• 2.1.3 实验设备25-26
• 2.2 实验工艺过程26-30
• 2.2.1 陶瓷粉料制备26-27
• 2.2.2 制备陶瓷浆料27-28
• 2.2.3 陶瓷浆料注模成型28-29
• 2.2.4 陶瓷坯体脱模及干燥29
• 2.2.5 陶瓷素坯的脱脂及烧结29-30
• 2.2.6 被银30
• 2.2.7 极化30
• 2.3 测试及分析30-35
• 2.3.1 检测仪器30-31
• 2.3.2. 密度测量31-32
• 2.3.3 粘度测量32
• 2.3.4 pH值测量32
• 2.3.5 浆料悬浮稳定性测定32-33
• 2.3.6 凝胶前诱导时间的测定33
• 2.3.7 显微结构分析(SEM)33
• 2.3.8 DSC-TG分析33
• 2.3.9 X射线衍射分析(XRD)33
• 2.3.10 PMS-PZT压电陶瓷性能测试33-34
• 2.3.11 样品线收缩率测定34
• 2.3.12 抗弯强度测试34-35
• 第三章 PMS-PZT粉体制备及浆料性质研究35-49
• 3.1 PMS-PZT粉体制备35-36
• 3.1.1 预烧方式35
• 3.1.2 预烧温度35-36
• 3.2 不同分散剂对PMS-PZT陶瓷悬浮液粘度的影响36-41
• 3.2.1 TH-908分散剂对悬浮液粘度的影响36-38
• 3.2.2 柠檬酸铵(TAC)对悬浮液粘度的影响38-39
• 3.2.3 分散剂的分散机理39-41
• 3.3 固相含量对陶瓷悬浮液粘度的影响41-43
• 3.4 pH值对悬浮液粘度的影响43-44
• 3.5 PMS-PZT陶瓷悬浮液稳定性研究44-46
• 3.5.1 沉降速度的影响因素44
• 3.5.2 pH值对悬浮液稳定性影响44-45
• 3.5.3 分散剂对悬浮液稳定性的影响45-46
• 3.6 pH值对聚电解质型分散剂效果的影响46-48
• 3.6.1 pH值对分散剂电解度的影响46-47
• 3.6.2 pH值对分散剂吸附情况的影响47-48
• 3.7 本章小结48-49
• 第四章 凝胶过程及脱脂工艺的研究49-64
• 4.1 凝胶过程的研究49-56
• 4.1.1 AM聚合反应特点49-50
• 4.1.2 引发剂用量对凝胶反应的影响50-52
• 4.1.3 催化剂用量对凝胶过程的影响52-53
• 4.1.4 单体含量对凝胶反应的影响53-56
• 4.2 凝胶体的均匀性56-59
• 4.2.1 引发剂、催化剂对均匀性的影响56-58
• 4.2.2 单体和交联剂对均匀性的影响58-59
• 4.3 成型坯体的干燥59-60
• 4.4 有机物脱除工艺研究60-62
• 4.5 本章小结62-64
• 第五章 烧结坯体性能研究64-75
• 5.1 烧结方式的影响64-65
• 5.2 固相含量对烧结坯体的影响65-68
• 5.3 烧结坯体密度68-69
• 5.4 XRD物相分析69
• 5.5 SEM形貌分析69-72
• 5.6 凝胶注模制备的PMS-PZT电学性能72-73
• 5.7 本章小结73-75
• 第六章 结论75-77
• 致谢77-78
• 参考文献78-85
• 附录A (攻读硕士期间发表论文及科研成果)85

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1 雷春耀;基于有限元的PMS-PZT压电陶瓷制备工艺的研究[D];陕西科技大学;2015年

2 廉舒冰;凝胶注模法制备PMS-PZT压电陶瓷及压电性能研究[D];昆明理工大学;2016年

3 祝兰;PMS-PZT压电陶瓷的制备及性能研究[D];暨南大学;2010年

4 何杰;低温烧结PMS-PZT压电陶瓷性能及工艺研究[D];天津大学;2007年

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本文编号：1127377