硅酸锆包裹氮化钛色料的制备及性能研究

发布时间：2017-11-04 08:19

  本文关键词：硅酸锆包裹氮化钛色料的制备及性能研究

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【摘要】：氮化钛(TiN)粉体呈黄褐色,其涂层和制品呈金黄色,具有优秀的装饰效果和观赏价值,以呈色性能好、价格低廉和无毒无害而广泛应用于代金装饰领域,考虑将TiN作为色料使用,希望制备出呈色效果好的陶瓷用仿金装饰材料。但是TiN在较高温度下(超过400℃)极易氧化分解生成二氧化钛而失去呈色性能,严重限制了其在高温下的使用,因此改善TiN的高温抗氧化性能是将TiN应用于陶瓷色料的关键所在。本课题借鉴了硅酸锆包裹硫硒化镉色料和硅酸锆包裹改性炭黑的制备方法,尝试在TiN表面包裹一层硅酸锆(ZrSiO_4),以改善其高温抗氧化性。分别采用了激光粒度仪、X射线衍射仪、色差仪、扫描电子显微镜、XPS光电子能谱仪、傅里叶红外变换分析仪和偏光显微镜对其进行测试表征。使用溶胶-共沉淀法制备硅酸锆包裹氮化钛(TiN@ZrSiO_4)色料,初步探讨了溶胶-共沉淀法制备ZrSiO_4包裹色料的合成机理和矿化剂作用机理。以氧氯化锆和正硅酸乙酯分别作为锆源和硅源,LiF、CaF2和NaF作为矿化剂,通过试验考察了前驱溶液pH值、烧成温度、矿化剂种类和用量以及保温时间等工艺条件对试样性能的影响。结果表明,矿化剂和煅烧温度是极为重要的影响因素;最佳工艺条件是前驱溶液pH=6、矿化剂为7wt%NaF、在温度1100oC下保温4h。该工艺条件下能够生成呈色性能良好的TiN@Zr SiO4粉体。采用廉价易得、安全无毒的水玻璃代替正硅酸乙酯,通过共沉淀法(省去了制备稳定溶胶这一步)成功的在1100oC保温4h制备出了粒径为6-7μm的ZrSiO_4晶体,并且生成了包裹完好的核壳结构TiN@ZrSiO_4色料,其呈色性能表现为L=45.07、b=2.31最接近TiN的Lab色度值(L=42.18,b=10.25),并探讨了合成TiN@ZrSiO_4色料的影响因素和色料呈色性能的影响因素,提出最佳生产工艺条件。本课题提出了一种新型色料,虽然包裹率较低、未达到所期望的呈色效果,但是其工艺简单、生产周期短和易于实现工业化生产,而且成本低、收率高,具有很好的应用前景。
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.45

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本文编号：1138592