色谱技术在石油化工及食品工业中的应用研究
本文关键词:色谱分析在化工过程中的研究与应用,由笔耕文化传播整理发布。
《新疆大学》 2013年
色谱技术在石油化工及食品工业中的应用研究
成文虎
【摘要】:本论文工作主要围绕着新疆大学石油天然气精细化工教育部自治区重点实验室与企业合作项目中的分析测试部分工作而展开的。根据项目中企业需要和企业现有实验条件,针对石油化工及食品工业的某些难点问题,建立了相关基于色谱技术的快速分离检测技术,全文共分五章: 第一章对色谱技术在石油化工及食品工业中的应用做了简单的概述。 第二章建立MDEA脱硫脱碳剂成分的GC快速分析方法 建立了一种毛细管气相色谱法,实现了对MDEA脱硫脱碳剂中N-甲基二乙醇胺和哌嗪的同时分析,此方法具有分离效能高、不需衍生化、无前处理、分析速度快等特点。使用Rtx-5毛细管柱,氢火焰离子化检测器并以甲醇为溶剂,采用气相色谱外标法对其组分定量,MDEA原液中N-甲基二乙醇胺的质量分数为99.1~99.8%,哌嗪的质量分数为10.2~10.4%;MDEA工作液中N-甲基二乙醇胺的质量分数为41.4~42.8%,哌嗪的质量分数为7.3~8.4%。回收率N-甲基二乙醇胺为96.43~99.98%,哌嗪为96.64~102.02%,检测限N-甲基二乙醇胺为0.21μg·L-1,哌嗪为0.29μg·L-1。该方法准确、灵敏、简便、快速,分离效果好,能完全满足工厂生产质检过程中的分析要求。 第三章建立了GC-MS对BI废水的成分分析方法 建立气相色谱-质谱联法对BI废水进行了系统研究,对衍生化方法、浓缩技术等样品前处理方法进行了考察,对色谱条件进行优化,采用GC-MS标准谱库检索、人工解析和文献对照的方法,对BI废水进行成分定性分析,通过峰面积归一化法定量其中的特征成分。从BI废水中共鉴定出16种成份,不同前处理方式鉴定结果存在着较大的差异。 第四章建立了RP-HPLC测定BI废水中的6-羟基己酸的方法 建立了一种简单快速、准确可靠的同时分离分析BI废水中包括6-羟基己酸在内的4种有机酸的反相高效液相色谱法,在比较各种分析方法适应性及各种因素对丁二酸、戊二酸、己二酸和6-羟基己酸的分离效果影响的基础上,确定最佳色谱条件为:色谱柱:Inertsil(?) ODS-3column (5μm,4.6mm I.D. x150mm);紫外检测波长210nm;流动相:磷酸二氢钾缓冲溶液(50mmol/L,磷酸调节pH4.0):甲醇=80:20(V/V);流速1.0mL/min;柱温:室温(25℃)。定量分析结果表明,BI废水中丁二酸、戊二酸、己二酸和6-羟基己酸的百分含量分别是0.02-2.04%,0.07-2.36%,3.02-34.83%and15.07-36.20%,此方法样品不需要任何预处理,分析时间仅为12min,能够满足生产过程中快速、准确对包括6-羟基己酸在内的BI废水中高含量的四种酸的分离分析,为混合有机酸的回收利用奠定基础。 第五章研究了新疆葵花籽油化学成分分析及抗氧化活性测定。本文通过气相色谱-质谱联用分析手段对葵花籽油进行了全组分分析,共鉴定出71种化合物,主要为不饱和的脂肪酸类(44.07%)和醇类化合物(44.38%)。并采用邻二氮菲法和DPPH法对其抗氧化性能进行了研究。结果表明:葵花籽油清除羟基自由基能力(EC50=30.36±0.20μg/mL)大于2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(EC50=436.70±0.02),但清除DPPH自由基(IC50=4.16±0.10mg/mL)却小于BHT(IC50=0.069±0.002mg/mL),实验结果表明葵花籽油具有较强的抗氧化活性,具有很好的食品应用价值。
【关键词】:
【学位授予单位】:新疆大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:O657.7
【目录】:
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,本文编号:140020
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