二硼化锆的高温高压制备及物性和形貌研究

发布时间：2018-02-26 14:18

  本文关键词： ZrB2 高温高压 形貌 维氏硬度 单晶　出处：《吉林大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：硬质陶瓷材料是具有高硬度的材料，其中一部分是过渡金属元素（Ti、Zr、W、Mo）和轻元素（B、C、N、O）组成的化合物。此类化合物具有高的价电子密度、强共价键及原子三维空间排布结构。因此它们不仅具有高硬度，还具有耐高温、耐腐蚀和良好的电导性等优点，已广泛应用在诸多领域。本论文利用高温高压的方法，通过两种反应方式合成出ZrB2并研究了ZrB2样品的致密度、硬度和形貌。同时利用高温高压液态B2O3条件制备出了ZrB2单晶颗粒，分析了单晶颗粒的生长机理和硬度性质。 首先，以高纯度的Zr粉和B粉作为原料，利用SPD6×600T六面顶液压机提供的5.0GPa压力、1700℃～2000℃温度条件，在保温30min后合成了纯相ZrB2体材料，实现了ZrB2体材料的合成、烧结一体化。在5.0GPa、1900℃的合成条件下，不同保温时间合成出的ZrB2体材料的致密度和硬度呈现出相似的变化规律，即均随着保温时间的延长而先增大后减小。从ZrB2块体材料的断面扫描电子显微镜图像可以看到，，随着保温时间的延长，体材料内部晶粒在变大。体材料内晶粒尺寸的变化直接影响着它的致密度和硬度。 以高纯度的ZrO2粉和B粉作为原料，用高压硼热还原法合成ZrB2。在5.0GPa、1300℃～2050℃的条件下均能制备出ZrB2。通过分析X射线衍射结果，发现随着合成温度的提高，实验的反应速度越来越快。通过分析合成样品中的物质成分，确定了反应方程式为ZrO2(s)+B(s)→ZrB2(s)+B2O3(l)。本文提出在高压硼热还原法合成ZrB2的反应过程中存在B原子扩散，并且指出液态B2O3加剧了这种扩散。 将高纯度的ZrB2粉（10μm，99.5%）和B2O3粉混合作为原料，在5.0GPa、1900℃的条件下制备出ZrB2单晶颗粒（粒径可达80μm）。这种高压下制备的ZrB2单晶颗粒与之前报道的六棱柱和六边形片状形貌不同，其生长模式是通过ZrB2层的堆叠进行生长。从整体上看，高压液态B2O3条件制备的ZrB2单晶并没有在某一方向上择优生长，而是可以看作是以比较均匀的速度向各个方向生长。我们讨论了压力、温度、B2O3含量对ZrB2单晶形貌的影响。 通过对制备出的ZrB2大颗粒单晶进行硬度测试，首次得到了ZrB2单晶的疑似（100）或者（001）晶面的硬度数值。在负载为0.098N和0.245N时，ZrB2单晶（100）或者（001）晶面分别表现出44.1GPa和39.8GPa的硬度值，对ZrB2单晶直接进行硬度测试使得ZrB2的硬度表征更为准确。
[Abstract]:Hard ceramic materials are materials of high hardness, some of which are compounds consisting of transition metal elements Tizorru (WN) and light element (BX). These compounds have high valence electron density, The strong covalent bond and atomic three dimensional space arrangement structure. Therefore, they not only have high hardness, but also have the advantages of high temperature resistance, corrosion resistance and good conductivity, which have been widely used in many fields. In this paper, the method of high temperature and high pressure is used. The density, hardness and morphology of ZrB2 samples were studied by two kinds of reaction methods. At the same time, ZrB2 single crystal particles were prepared under the condition of high temperature and high pressure liquid B _ 2O _ 3. The growth mechanism and hardness properties of ZrB2 single crystal particles were analyzed. Firstly, pure phase ZrB2 material was synthesized from high purity Zr powder and B powder by using 5.0 GPA pressure pressure of 1700 鈩

本文编号：1538366