离子液体用于萃取硫酸铵水溶液中丁酮肟的研究

发布时间：2021-04-01 19:08

在工业上,丁酮肟可以通过丁酮和羟胺反应来合成,但是该过程会副产含有丁酮肟的硫酸铵水溶液,需采用合适的溶剂对丁酮肟进行萃取回收。作为可替代传统有机溶剂的“绿色溶剂”,离子液体在萃取分离领域显现出良好的应用前景。本文使用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])代替传统的有机溶剂萃取回收硫酸铵水溶液中的丁酮肟,以降低分离过程中的萃取剂的损失和能耗,提高副产物硫酸铵的质量。主要研究内容如下：1.建立了采用高效液相色谱仪同时测定水相中[Bmim][PF6]和丁酮肟含量的方法,在此基础上实验测定了常压和303.15K,313.15K.323.15K下 [Bmim][PF6]-丁酮肟-水体系的液液平衡数据,计算了丁酮肟的分配系数和选择性,考察了温度、原料液中丁酮肟浓度等因素对[Bmim][PF6]和水的互溶度、[Bmim][PF6]萃取水中丁酮肟效果的影响。使用Othmer-Tobias方程和Hand方程验证了所测液液平衡数据的可靠性,使用NRTL方程对实验数据进行了热力学关联,并分析了关联的准确度。2.实验测定了常压和303.15K、313.15K、323.15K下[Bmim][PF6]-硫酸铵冰体系的液液平衡数据,讨论了温度、水溶液中硫酸铵浓度等因素对[Bmim][PF6]和水的互溶度的影响。使用Othmer-Tobias方程和Bachman方程验证了所测液液平衡数据的可靠性,再根据之前关联所得NRTL二元交互作用参数,分别使用NRTL方程和Pitzer电解质溶液模型对离子液体相和水相的液液平衡实验数据进行了预测计算,并分析了预测计算的准确度。3.建立了采用紫外可见分光光度计测定硫酸铵水溶液中丁酮肟含量的方法,在此基础上实验测定了常压、303.15K下[Bmim][PF6]-丁酮肟-水-硫酸铵体系的液液相平衡数据,计算了丁酮肟的分配系数和选择性,考察了萃取时间、原料液中硫酸铵和丁酮肟浓度对硫酸铵水溶液中丁酮肟的萃取效果的影响。使用Othmer-Tobias方程和Bachman方程验证了所测液液平衡数据的可靠性,使用Rajendran改进的Eisen-Joffe方程关联了实验数据,并分析了关联的准确度。4.初步设计了离子液体[Bmim][PF6]萃取回收硫酸铵水溶液中丁酮肟的工艺,确定了萃取所需理论级数和离子液体的用量,绘制了萃取的工艺流程图,选择了合适的液液萃取设备,并对所选箱式泵混合澄清槽进行了工艺设计。
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ028.32

文章目录

致谢

摘要

Abstract

缩写、符号清单和术语表

1. 绪论

1.1 前言

1.2 丁酮肟

1.2.1 丁酮肟概述

1.2.2 丁酮肟的合成方法

1.3 离子液体

1.3.1 离子液体简介

1.3.2 离子液体在萃取水中有机物方面的应用

1.3.3 离子液体的回收和再生

1.3.4 含离子液体体系的液液相平衡及关联

1.4 加盐萃取

1.4.1 加盐萃取简介

1.4.2 加盐萃取在分离水中有机物方面的应用

1.4.3 含盐多元体系液液相平衡及关联

1.5 本文研究目的及内容

2. [Bmim][PF6]-丁酮肟-水体系的液液平衡研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验试剂与仪器

2.2.2 实验过程

2.2.3 实验分析条件与方法

2.3 实验结果与讨论

2.4 实验数据的可靠性验证

2.5 实验数据的关联计算

2.5.1 相平衡准则

2.5.2 三元体系液液平衡计算

2.5.3 实验数据的关联计算

2.6 本章小结

3. [Bmim][PF6]-硫酸铵-水体系的液液平衡研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验试剂与仪器

3.2.2 实验过程

3.2.3 实验分析条件与方法

3.3 实验结果与讨论

3.4 实验数据的可靠性验证

3.5 实验数据的预测计算

3.6 本章小结

4. [Bmim][PF6]-丁酮肟-水-硫酸铵体系的液液平衡研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 实验试剂与仪器

4.2.2 实验过程

4.2.3 实验分析条件与方法

4.3 实验结果与讨论

4.3.1 液液平衡时间的确定

4.3.2 硫酸铵和丁酮肟浓度对萃取效果的影响

4.3.3 离子液体和传统有机溶剂萃取效果的比较

4.4 实验数据的可靠性验证

4.5 实验数据的关联计算

4.6 本章小结

5. 液液萃取工艺的设计

5.1 引言

5.2 液液萃取工艺的设计

5.2.1 设计任务的确定

5.2.2 萃取剂用量的计算

5.2.3 萃取设备的选择

5.2.4 萃取的工艺流程

5.3 箱式泵混合澄清槽的工艺设计

5.3.1 混合室有效体积和结构尺寸的确定

5.3.2 澄清室结构尺寸的确定

5.3.3 各相口及堰板位置和结构尺寸的确定

5.4 本章小结

6. 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

作者简历及科研成果

【参考文献】