ZnO微纳米结构及其复合材料的制备和性质研究
本文选题:ZnO + 复合材料 ; 参考:《济南大学》2015年硕士论文
【摘要】:本论文利用水热、溶剂热和静电纺丝等制备技术合成了微米棒、微米花、菱形片、纳米棒阵列和一维纳米纤维等ZnO材料,研究了ZnO菱形片与氧化银(Ag2O)和ZnO纳米棒阵列与银(Ag)的复合过程,探索了上述ZnO样品的生长机理和形貌影响因素,并对Ag2O/ZnO复合材料、多种一维ZnO纤维光催化降解有机染料的性能和原理进行了表征和解释。本文的具体研究内容如下:1.丙三醇/水体系中多种ZnO微米结构的合成及形成机理研究。通过简单的溶剂热法,在丙三醇/水体系中成功合成了棒状、花状、双柱状和双球状等形貌各异的Zn O材料,对碱性和非碱性条件下ZnO材料可能的生长机理进行了解释。碱性环境中,溶液中大量存在的生长基元Zn(OH)42-使得ZnO能够快速生长成核,最终得到了棒状和花状的ZnO样品;而在未加氢氧化钠的情况下,得到的ZnO晶体主要是醋酸锌和丙三醇酯化反应的产物,可以通过调整丙三醇和水的比例在相似条件下得到双柱和双球状ZnO微米结构。本研究结果将为合成形貌新颖的其它半导体材料提供一种可行的途径。2.ZnO菱形片及Ag2O/ZnO复合材料的制备、形成机理和光催化性能研究。通过煅烧丙三醇锌前驱体,成功制备了由直径150~250 nm的ZnO小颗粒构成的菱形片,并根据文献资料和煅烧过程研究提出了丙三醇锌和ZnO菱形片的合成机理。光催化测试表明,小颗粒良好的结晶性有利于提高Zn O片的光催化性能。通过在Zn O菱形片上沉积单分散的Ag2O纳米颗粒而形成的复合材料使光催化性能进一步提高,这主要是由于Ag2O不但促进了光生载流子的分离,而且扩大了光响应范围,从而使其在紫外和可见光下均能高效降解甲基橙(MO)和2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)。其中,当Ag2O与ZnO的摩尔比为1:6时,复合材料具有最好的光催化性能。此外,反应后易于从溶液中快速分离的优点使得ZnO/Ag2O复合材料的实际应用价值进一步提升。3.Ag纳米颗粒修饰的ZnO纳米棒阵列的可控合成及形成机理研究。在较低温度下,通过温和的两步液相法于ITO玻璃上合成了Ag纳米颗粒修饰的ZnO纳米棒阵列。微观测试表明,尺寸在40-50 nm左右的Ag纳米颗粒均匀地分布在ZnO纳米棒的表面。硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮浓度以及冰浴处理对合成Ag纳米颗粒均匀分布的Ag/ZnO复合材料至关重要。此外,本论文对Ag/ZnO复合材料可能的生长机理进行了探讨和分析。荧光光谱测试表明,Ag颗粒在ZnO纳米棒上的沉积促进了载流子的分离,这间接证实了Ag/ZnO异质结的形成。本实验方法可用来制备其它ZnO基贵金属或半导体复合材料。4.静电纺丝辅助水热法制备ZnO纳米棒阵列。本文首次利用静电纺丝技术在玻璃基片上制备了ZnO种子层,并通过随后的水热过程成功合成了Zn O纳米棒阵列。纺丝涂膜时间较短时,可获得由直径100-130 nm且结晶良好的纤锌矿ZnO纳米棒构成的束状结构。随着纺丝涂膜时间的延长,ZnO种子的密度会不断增大,最终得到致密、取向性良好的ZnO纳米棒阵列。用静电纺丝法制备ZnO种子层使大规模制备ZnO纳米棒阵列更加简便,并且此技术也可用于基片上其它纳米材料的制备。5.静电纺丝法制备一维ZnO纳米结构及其形成机理和光催化性能研究。利用静电纺丝技术,制备了纳米管、微米带、纳米珠链和实心纤维等多种一维ZnO结构。实验结果表明,纺丝液的粘度和煅烧工艺对ZnO的形貌有重要影响。当提高锌盐的加入量以增大纺丝液的粘度时,获得了ZnO微米带;在不使用分段煅烧工艺时,得到了ZnO实心纤维和纳米珠链。基于实验结果,提出了ZnO纳米管等一维结构可能的形成机理。此外,在所制备的一维结构中,ZnO微米由于带具有较大的比表面积和较好的颗粒结晶性,表现出最好的光催化性能。
[Abstract]:In this paper, ZnO materials such as micron rods, micron flowers, diamond films, nanorods arrays and one-dimensional nanofibers were synthesized by hydrothermal, solvent heat and electrospinning. The complex processes of ZnO diamond films with silver oxide (Ag2O) and ZnO nanorod arrays and silver (Ag) were studied, and the growth mechanism and influence factors of the above ZnO samples were explored. The properties and principles of the photocatalytic degradation of organic dyes by a variety of one-dimensional ZnO fibers for Ag2O/ZnO composites are characterized and explained. The specific contents of this paper are as follows: 1. the synthesis and formation mechanism of a variety of ZnO microstructures in the glycerol / water system are studied. A successful synthesis of rods in the glycerol / water system by a simple solvent thermal method The possible growth mechanism of ZnO material in alkaline and non alkaline conditions was explained by Zn O materials with different morphology, such as flower like, double columnar and double spherical morphology. In alkaline environment, a large number of growth elements Zn (OH) 42- in the solution made ZnO fast growing into nucleation, and finally obtained the rod like and flower like ZnO samples; and in the absence of sodium hydroxide. Under the circumstances, the obtained ZnO crystal is mainly the product of the esterification of zinc acetate and glycerol. By adjusting the proportion of glycerol and water, the structure of double and spherical ZnO microns can be obtained under similar conditions. The results of this study will provide a feasible way for the synthesis of other semiconductor materials with novel morphology,.2.ZnO diamond and Ag2O/ZnO complex. Preparation, formation mechanism and photocatalytic properties of the composite materials. By calcining the precursor of zinc proactive zinc alcohol, a diamond form of ZnO small particles with a diameter of 150~250 nm was prepared. The synthetic mechanism of zinc prop and ZnO diamond was proposed according to the literature and calcining process. The photocatalytic test showed that the small particles were good in crystallization. It is beneficial to improve the photocatalytic performance of Zn O. The composite material formed by the deposition of monodisperse Ag2O nanoparticles on the Zn O diamond film further improves the photocatalytic activity. This is mainly because Ag2O not only promotes the separation of optical carriers, but also expands the optical response model, so that it can be high in both ultraviolet and visible light. The effective degradation of methyl orange (MO) and 2,4- two chlorophenol (2,4-DCP). Among them, when the molar ratio of Ag2O to ZnO is 1:6, the composite has the best photocatalytic performance. In addition, the advantage of rapid separation from the solution after the reaction makes the practical application value of ZnO/Ag2O composites a step to improve the ZnO nanorod array modified by.3.Ag nanoparticles. Ag nanoparticles modified ZnO nanorod arrays were synthesized on ITO glass at low temperature by a mild two step liquid phase method. The microtest showed that the Ag nanoparticles with a size of about 40-50 nm were evenly distributed on the surface of the ZnO nanorods. Bath treatment is very important for the homogeneous distribution of Ag/ZnO composites of Ag nanoparticles. In addition, the possible growth mechanism of Ag/ZnO composites is discussed and analyzed in this paper. The fluorescence spectra test shows that the deposition of Ag particles on ZnO nanorods promotes the separation of carriers, which indirectly confirms the formation of Ag/ZnO heterojunction. The method can be used to prepare ZnO nanorod arrays with other ZnO based precious metals or semiconductor composite materials.4. electrospun assisted hydrothermal method. In this paper, the ZnO seed layer was prepared on the glass substrate by electrostatic spinning technology, and the Zn O nanorod array was successfully synthesized by the subsequent hydrothermal process. The spinning coating time was relatively short. The structure of the zinite ZnO nanorods with a diameter of 100-130 nm and well crystallized. With the lengthening of the spinning coating time, the density of the ZnO seeds will increase continuously, and the ZnO nanorod array with good density and good orientation is finally obtained. The preparation of the ZnO seed layer by electrostatic spinning method makes the large scale preparation of the ZnO nanorod array more simple and simpler. This technique can also be used for the preparation of one dimensional ZnO nanostructure and its formation mechanism and photocatalytic properties by the preparation of.5. electrostatic spinning method on other nanomaterials on the substrate. Various one-dimensional ZnO structures, such as nanotube, micron band, nano bead chain and solid fiber, are prepared by electrostatic spinning technology. The experimental results show that the viscosity and calcination of the spinning solution The process has an important influence on the morphology of ZnO. When the addition of zinc salt is increased to increase the viscosity of the spinning solution, the ZnO micron band is obtained. ZnO solid fiber and nanoscale bead chain are obtained without the use of the piecewise calcining process. Based on the experimental results, the possible formation mechanism of one dimensional structure, such as ZnO nanotubes, is proposed. ZnO micrometer exhibits the best photocatalytic performance due to its larger specific surface area and better particle crystallinity.
【学位授予单位】:济南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ132.41;TB383.1
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,本文编号:1822614
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