分级多孔结构三氧化钨的制备及其气敏性能研究

发布时间：2018-05-23 19:49

本文选题：气敏 + 3DOM　；参考：《郑州大学》2017年硕士论文

【摘要】：金属氧化物半导体气体传感器有着可靠性高、分析迅速、体积小、操作简单等优点,在环境检测和呼气分析中受到越来越多的关注。金属氧化物气敏材料是氧化物气体传感器的关键组成部分。WO_3半导体气敏材料,具有较宽的禁带宽度、较低的电阻率在气敏领域应用广泛,然而WO_3气敏材料在检测某一特定气体时,仍需要进一步提高灵敏度、选择性和稳定性。具有分级结构的多孔气敏材料在提高灵敏度、增强选择性方面相对于非孔材料和单一形貌材料,更具优势。针对目前呼气分析中对丙酮检测的灵敏度和稳定性问题,通过采用模板法结合煅烧的方式,构筑了分级多孔结构的三维有序大孔(3DOM)WO_3材料。利用3DOM有序的孔道结构、开放的内表面的特点,为气体的渗入和扩散、活性位点的增加创造条件,进而实现对丙酮气体灵敏度和稳定性的提升。针对目前室内环境对甲苯气体的灵敏度和选择性问题,我们通过水热法和浸渍法相结合的方式,构筑了Au修饰具有分级结构的WO_3材料。利用分级结构的形貌优势和贵金属的敏化作用,进而提高气体的传输速度、加快电子的转移,实现对甲苯气体的高效检测。主要结果如下:1.以聚苯乙烯微球为模板,利用浸渍法和煅烧处理,制备了3DOM WO_3材料。采用XRD、TEM、SEM、XPS、氮气吸附脱附等研究手段对样品进行表征分析,当前驱液的浓度为9.6 mol/L时,制备了具有层级有序结构的WO_3材料;当模板球的直径为340 nm、560 nm和860 nm时,WO_3的大孔直径相应为240nm、360 nm和540 nm,介孔直径相应为30 nm、20 nm和18nm。2.研究了工作温度对3DOM WO_3材料灵敏度的影响,在340℃时,材料对丙酮的响应最佳,灵敏度在10 ppm条件下达到10。研究了3DOM WO_3材料的选择性,在相同的条件下,材料对无水甲醇、无水乙醇、氨、NO、CO的灵敏度在2.5以下,对丙酮气体的灵敏度达到10.0,对丙酮气体表现出优异的选择性。研究了3DOM WO_3材料的稳定性,经过80天的循环稳定测试,WO_3材料对10ppm、5 ppm、3 ppm、1 ppm、0.5 ppm、0.3 ppm丙酮的灵敏度分别为10.0、8.1、6.9、4.3、3.1、2.3,和80天前的原始值基本相同。研究了湿度对材料灵敏度的影响,在RH=90%的条件下,材料对2 ppm丙酮的响应S=3.2,对0.9 ppm丙酮的响应S=2.0,仍然能达到分辨糖尿病人和健康人群的效果。3.采用水热法和浸渍法相结合的方式,制备了Au-WO_3分级多孔复合材料,并利用XRD、TEM、SEM、XPS、氮气吸附脱附等研究手段对材料进行表征分析。XRD结果表明,Au-WO_3材料由正交相WO_3和立方相Au构成;SEM、TEM、氮气吸附脱附等分析表明,WO_3中空球是由无规则的颗粒堆积而成,具有双重的孔道结构,包括300 nm的大孔和40 nm的介孔;TEM能谱元素面扫图表明,Au颗粒均匀的分布在WO_3中空球上。4.研究了工作温度对Au-WO_3材料灵敏度的影响,在340℃时,Au-WO_3对甲苯的响应最佳。研究了Au负载量对材料灵敏度的影响,当理论负载量为1.5%时,Au-WO_3材料对甲苯的响应最佳,灵敏度在10ppm条件下达到6.3,相对于纯WO_3材料提高了近3倍。研究了1.5-Au-WO_3材料的选择性,在相同的条件下,材料对苯、甲醇、乙醇、氨气、NO、CO、丙酮的灵敏度在2.2以下,对甲苯气体灵敏度达到了6.3,表现出良好的甲苯选择性。研究了1.5-Au-WO_3材料的响应恢复时间,纯WO_3对甲苯的响应时间为31 s,恢复时间为12 s,相同条件下,1.5-Au-WO_3对甲苯的响应时间为22 s,恢复时间为7 s。研究了材料的稳定性,经过40天的循环稳定测试,WO_3材料对10 ppm、5 ppm、3 ppm、1 ppm、0.8 ppm、0.5 ppm、0.3 ppm甲苯的灵敏度分别为6.5、5.5、4.7、4.3、4.0、3.2、2.4,和40天前的原始值基本相同。
[Abstract]:In order to improve the sensitivity , selectivity and stability of the gas , it is necessary to further improve the sensitivity , selectivity and stability of the porous gas sensor . The results of XRD , TEM , SEM , XPS , N2 adsorption and desorption show that the sensitivity of Au - WO _ 3 to toluene is 10 . 0 , 8.1 , 6.9 , 4.3 , 3.1 , 2.3 and 80 days . The sensitivity of the materials to benzene , methanol , ethanol , ammonia , NO , CO and acetone was less than 2.2 under the same conditions . The response time of pure WO _ 3 to toluene was 6.2 or less , and the recovery time was 12 s . The sensitivity of WO _ 3 to toluene was 6.5 , 5.5 , 4.7 , 4.3 , 4.0 , 3.2 , 2.4 , and the original values before 40 days were almost the same .
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ136.13

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