氧化铝非晶纳米颗粒的制备与表征

发布时间：2018-06-20 05:23

本文选题：氧化铝 + 非晶态　；参考：《兰州大学》2016年博士论文

【摘要】：氧化铝,因其弹性模量大、热稳定性好、硬度高、耐摩擦、耐腐蚀、绝缘性好、价格低廉、原料来源丰富等特点,被广泛应用于催化载体、汽车工业、化工工业、切削刀具和航天等各个领域。随着生物陶瓷、医学药品、电子技术、机械等行业非常迅速发展,对氧化铝的需求越来越多,将会促使氧化铝的生产量和需求量进一步增长。非晶态氧化铝,作为氧化铝众多结构中的一种,结构上具有非晶态特有的“短程有序,长程无序”的特性,所以非晶态氧化铝具有不同于晶态氧化铝的性能。非晶态氧化铝可以在绝缘材料、催化剂载体及纳米玻璃的制备等领域具有重要应用前景,因此对非晶态氧化铝的制备及表征具有重要意义。本研究本着两个主要的研究目的,一是探索出一种非晶态氧化铝纳米颗粒的成本较低、工艺较为简单并且产量相对较高的制备方法。二是在制备非晶态氧化铝纳米颗粒的过程中,能够实现对颗粒形状和尺寸控制,探索由简单液相均匀沉淀法制备分散性好、颗粒形状近球形、尺寸分布窄,并且颗粒尺寸可控的非晶态氧化铝纳米颗粒的制备工艺。本工作以廉价硝酸铝、硫酸铝和甲酰胺作为原料,采用化学均匀沉淀法来制备非晶态氧化铝。研究了制备过程中沉淀剂加入量、硝酸铝和硫酸铝的用量对平均颗粒尺寸、尺寸分布的影响,最终制备尺寸可控、分散性良好的非晶态氧化铝纳米颗粒。同时对直接沉淀法及常用的尿素为沉淀剂的匀沉淀法进行了探索。研究表明,采用直接沉淀法,以硝酸铝和氨水为原料,溶液环境中的pH值对前驱体的结构有重要影响。当溶液的pH值不大于7时,制备的前驱体为非晶态。如果溶液为碱性环境,制备的前驱体含有晶态的γ-AlOOH和α-Al(OH)3。煅烧温度对最终氧化铝结构有重要影响,在700°C以下煅烧能制得非晶态氧化铝,而在700°C以上煅烧会有γ-Al2O3生成。直接沉淀法制备的非晶态氧化铝颗粒形状不规则,并且团聚严重,团聚体的尺寸不均匀。采用化学均匀沉淀法,以尿素作为沉淀剂,以硝酸铝和硫酸铝按一定摩尔比混合作为铝源,制备氧化铝前驱体,将前驱体在700°C以下煅烧,制得非晶态氧化铝,但颗粒团聚严重,其颗粒尺寸较大。在最佳条件,即硫酸铝/硝酸铝的摩尔比为1:9,总Al3+浓度为2 mmol/L下,制备的非晶态氧化铝平均颗粒尺寸为100nm。以甲酰胺作为沉淀剂,采用化学均匀沉淀法,并且以硝酸铝和硫酸铝按照一定的摩尔比混合作为铝源,制备非晶态氧化铝。结果表明,甲酰胺的加入量对颗粒的尺寸分布及平均尺寸有重要影响,平均颗粒尺寸随着甲酰胺用量的增大而增大。在硫酸铝/硝酸铝的摩尔比为1:9时,当加入甲酰胺为10 mL,制备的非晶态氧化铝平均颗粒尺寸为37 nm;当加入100 mL甲酰胺时,平均颗粒尺寸为23 nm。硫酸铝/硝酸铝的摩尔比对最终非晶态氧化铝的颗粒尺寸有重要影响,非晶态氧化铝的平均颗粒尺寸随着硫酸铝/硝酸铝的摩尔比的增大而增大。在加入100 mL甲酰胺时,当硫酸铝/硝酸铝的摩尔比为1:9时制备的非晶态氧化铝的平均颗粒尺寸最小,为23 nm;当硫酸铝/硝酸铝的摩尔比为5:5时,制备的平均颗粒尺寸为70 nm。通过调节硫酸铝/硝酸铝的摩尔比及甲酰胺的加入量,成功制备出分散性较好、尺寸分布较窄、形状为较规则球形、纯度较高及平均颗粒尺寸分别13、23、34、37、45、56、70和78 nm的非晶态氧化铝纳米颗粒,并能够制备平均尺寸为111、141和163 nm的较大非晶态氧化铝颗粒。
[Abstract]:A process for preparing amorphous alumina nano - particles with controllable size and controllable size is made by using aluminum nitrate , aluminum sulfate and formamide as raw materials . The results show that the average particle size of the amorphous aluminum oxide is about 100 nm when the molar ratio of aluminum sulfate to aluminum nitrate is 1 : 9 , and the average particle size of the amorphous aluminum oxide is about 23 nm . The average particle size of the amorphous aluminum oxide is about 23 nm . When the molar ratio of aluminum sulfate / aluminum nitrate is 1 : 9 , the average particle size of the amorphous aluminum oxide is about 23 nm .
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ133.1;TB383.1

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