电沉积纳米晶镍和镍钴合金的力学性能及耐蚀性能研究

发布时间：2018-10-19 17:24

【摘要】：本文采用直流电沉积方法，通过对工艺参数(如电流密度，施镀温度，镀液PH值等)和表面活性剂含量的优化控制，以及在镀液中添加不同含量的钴盐，制备出晶粒尺寸细小均匀、组织结构致密的大块体纳米晶镍及不同成分与微观组织结构的纳米晶镍钴合金试样。采用EDS，XRD，SEM，TEM，EBSD-TKD对纳米晶金属及合金进行成分及微观结构分析。并进行纳米压痕力学性能和电化学腐蚀性能研究，来探讨纳米晶材料的微观组织结构对性能的影响。 1.在Watts镀液基础上，通过添加糖精、丁炔二醇等晶粒生长抑制剂，结合对电镀工艺参数的调整和控制，制备出大块体纳米晶镍试样。同时通过在纳米晶镍镀液中加入不同含量的钴盐改变Ni2+/Co2+离子比，制备得到了Ni-29.1%Co、Ni-50.4%Co和Ni-74.2%Co三种不同成分的纳米晶镍钴合金。对合金的成分及结构分析发现其晶粒尺寸及相结构均随钴含量的增加而发生变化。谢乐公式计算和TEM统计分析表明，钴原子的添加有细化晶粒的作用，Ni、Ni-29.1%Co合金和Ni-50.4%Co合金的平均晶粒尺寸分别为25nm，20nm和15nm；而随着钴含量进一步增加到74.2%，合金的平均晶粒尺寸急剧增加到70nm，同时在晶粒中还观察到大量孪晶的存在。XRD图谱显示Ni-29.1%Co和Ni-50.4%Co合金与纳米晶镍相同均为单一的FCC结构。而XRD和EBSD-TKD相分析都显示Ni-74.2%Co合金为FCC和HCP双相混合结构。同时还发现钴元素的加入会促进纳米晶合金(200)织构的产生，与无明显择优取向的纳米晶镍相比，Ni-29.1%Co，Ni-50.4%Co合金皆具有较为明显的(200)织构。 2.对Ni-29.1%Co，Ni-50.4%Co和Ni-74.2%Co合金进行纳米压痕试验，加载应变速率为4×10-1s-1-1×10-2s-1。结果显示三种合金的硬度与晶粒尺寸之间均符合Hall-Petch关系，即晶粒尺寸越细小，硬度越高。三种合金在加载阶段均表现出明显的应变速率敏感性。Ni-74.2%Co为双相纳米晶材料，，虽然具有较大的晶粒尺寸，但是由于大量孪晶界和相界面的存在，使其在塑性变形过程中的位错活动集中在孪晶界和相界面附近，从而使其仍具有较高的m值。在纳米压痕保载试验中，三种纳米晶镍钴合金均产生非常明显的蠕变变形。保载阶段纳米晶粒内部不稳定位错结构的松弛及新位错的形核与扩展是导致这种蠕变产生的主要原因。而双相纳米晶镍钴合金中由于大量孪晶界及HCP相的存在，使其保载蠕变变形显著增强。 3.在电化学腐蚀试验中，纳米晶镍和镍钴合金在5wt.%H2SO4中无法形成钝化膜，在5wt.%NaOH和3.5wt.%NaCl中形成钝化膜，钝化膜的存在有效的降低了离子的迁移速度，减缓腐蚀进程。一个连续、致密的钝化膜是纳米晶镍和镍钴合金耐蚀能力强弱的关键因素。同时，纳米晶粒尺寸和微观结构对腐蚀性能有一定影响。在5wt.%H2SO4中，随着镍钴合金晶粒尺寸逐渐减小，晶界缺陷增多，表面微区能量起伏大，腐蚀点大大增多。但在5wt.%NaOH和3.5wt.%NaCl中腐蚀情况相反，主要是钝化膜形核点增多。Ni-74.2%Co具有大量的孪晶组织和FCC、HCP双相混合结构，使其在酸性介质中加快腐蚀。但是在碱性和中性介质中，钝化膜的形核点多，而且孪晶界的晶界能较低，晶界处不易失去电子，生成的钝化膜更加致密。
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【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.1;TQ153

【参考文献】