半导体制造用高纯超细碳化硅粉体制备及其陶瓷高值化研究

发布时间：2019-03-20 09:03

【摘要】：在半导体相关产业,使用各种特性的SiC产品,除SiC基板外,其他产品对陶瓷用原料的SiC粒子或粉末要求有各自不同的特性。开发自烧结SiC原料微纳米粉体应用于半导体制造业行业意义重大。现阶段日本东芝陶瓷公通过日本商社对中国生产SiC粉进行了实验评价,碳化硅的纯度和粒度尚未达到实用化水平。制备高值化的碳化硅陶瓷,对碳化硅微纳米粉体具有不同技术指标要求,制备纯度大于97%,平均粒径D50=1微米以下。试验首先采用水流分级和高能纳米冲击磨对原始SiC粉料进行微纳米微纳米粉体加工。研究结果表明:水流分级得到SiC微纳米粉体纯度98.42%,中位粒径为0.404μm的微纳米粉体材料,比表面积由0.8879m~2/g提高到8.0321m~2/g,高能冲击磨得到碳化硅微纳米粉体纯度95.5%,中位粒径为0.257μm的微纳米粉体材料;比表积由0.8879m~2/g提高到8.2773m~2/g,SiC的粒径及比表面积达到半导体制造业用微纳米碳化硅微纳米粉体的技术标准;通过纯度分析,碳化硅微纳米粉体的水流分级未引入杂质,化学成分基本不变;SiC微纳米粉体冲击磨加工纯度下降,其他的杂质含量偏高。通过微纳米粉体形貌分析,原始SiC粉料形貌为非球型,粒度分布不均匀,水流分级和冲击磨加工碳化硅微纳米粉体相貌为非球形,粒度分布较之前均匀。采用微波消解技术研究碳化硅微纳米微纳米粉体中Fe_2O_3,Si,SiO_2去除工艺,实验结果表明:微波功率4KW,微波频率2450MHz时,其中反应温度90℃,HCl浓度3mol·L~(-1),反应时间10min,液固比4:1,Fe_2O_3去除率达到97.4%;其中反应温度90℃,氢氧化钠浓度180g·L~(-1),反应时间10min,液固比3:1,Si的去除率达到97.31%,SiO_2达到97.26%;除杂后的Si C微纳米粉体的含量达到98.1%以上,满足其制备标准;通过形貌分析可以看出,除杂后SiC微纳米粉体表面附着物质明显减少,较除杂前更加光滑。以微纳米SiC为原料,采用六面顶压机在4.5GPa/1250℃/6min条件下实现不同添加量的Al_2O_3烧结助剂的SiC陶瓷体烧结。研究了烧结助剂含量对SiC陶瓷性能影响。同时采用X射线衍射,电场发射电子显微镜,X射线能谱分析,密度及显微硬度测试对SiC高压烧结体进行性能表征。结果表明:Al_2O_3是有效的低温烧结助剂,采用六面顶LT-HP烧结工艺,添加7wt%烧结助剂Al_2O_3,可获得致密的SiC陶瓷烧结体。其相对密度达到97.5%,且显微硬度达到HV2700,该工艺烧结SiC时烧结温度低、时间短,晶粒长大得到控制。同时Al_2O_3与SiC表面的氧化物SiO_2反应生成了Al2SiO5,反应物有助于SiC的致密化,烧结体未发生相转变,微观结构致密无裂缝及无空隙等缺陷。同时制备掺杂不同添加量的Al_2O_3,Y_2O_3(0~15%,质量分数,下同)为烧结助剂的SiC陶瓷的超高压烧结研究。采用X射线衍射,电场发射电子显微镜,X射线能谱分析,显微硬度及密度测试对SiC高压烧结体进行表征。结果表明:Al_2O_3-Y_2O_3为体系是有效的低温烧结助剂,在低温超高压烧结下,掺杂不同比例烧结助剂的Si C陶瓷产生新相为Al2Y4O9。其中添加7.5%wtAl_2O_3、7.5%Y_2O_3,经4.5GPa,1250℃且保温保压6min的超高压烧结,样品的相对密度达99.9%,显微硬度可达到HV2570。
[Abstract]:......
【学位授予单位】：青海大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ174.1

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本文编号：2444062