铝合金表面处理工业废渣制备氢氧化铝阻燃剂研究
发布时间：2019-08-14 13:04
【摘要】：铝合金表面处理过程中有2-7%的铝基材溶解,产生大量含铝工业废渣,目前普遍采用填埋法进行处理,不仅严重污染环境,还会造成大量的铝资源与土地资源的浪费。氢氧化铝是目前产量最大的环保型无机阻燃剂,目前国内氢氧化铝制各一般以铝土矿为原料,但面临铝土矿资源短缺、品位下降、生产能耗高的现状。本论文研究了以铝合金表面处理工业废渣为原料,采用碱浸提-酸沉淀法和碱浸提-超重力碳分法制备氢氧化铝的过程,制备了不同粒径的氢氧化铝产品(ATH),并考察了氢氧化铝产品的阻燃性能,实现了铝合金表面处理工业废渣的高值资源化利用。论文采用X射线荧光光谱仪(XRF), X射线衍射仪(XRD),热重一差热综合热分析仪(TG-DTA)等分析了铝合金表面处理工业废渣的化学组成、结构和热失重行为。研究结果表明,铝合金表面处理工业废渣样品的含水率约为40.4%,废渣的主要成分为晶体Al(OH)3, Al元素的折干含量为28.7%,室温至800℃范围内废渣热失重为33.4%。优化了以铝合金表面处理工业废渣为原料,采用碱浸提一酸沉淀法制备氢氧化铝的过程,重点探讨了碱酸浓度及用量、温度、时间等对制备过程的影响,采用正交实验确定了浸提最佳工艺条件。采用NaOH溶液浸提工业废渣中的A1元素的最佳工艺条件为：加入NaOH与废渣中Al(OH)3的摩尔比为2.88：1、反应温度为75℃、反应时间为55 min。在最佳浸提工艺条件下,A1元素的浸出率达到97.5%。采用H2SO4沉淀法从铝元素浸出液中沉淀制各A1(OH)3的最佳条件为：加入H2SO4与浸出液中初始Al元素的摩尔比为(0.95～1.10)：1,pH=5.5。最佳沉淀条件下,A1(OH)3沉淀收率为89.2%。A1(OH)3产品为无定型白色粉末,粒径约为17 μm,纯度为95.5%,A1元素的总回收率为87.1%。为制备小粒径的氢氧化铝产品,研究了超重力碳分制备氢氧化铝的过程,探讨了浸出液中NaA102浓度、气液比、反应温度对氢氧化铝粒度的影响。最佳工艺条件为：浸出液中NaA102浓度为2.0-2.5 mol·L-1,气液比为0.75-1.05,反应温度为30℃以下。在最佳制备条件下,反应液中ATH粒度均小于0.9 μm,烘干后的ATH粒度约为4 μm。ATH产品中A1203含量为69.9%,超过了国家标准(GB/T 4294-2010),其它指标与国标接近。产品中ATH的主要存在形式为AlOOH。考察了两种方法制备的不同粒径的氢氧化铝产品在聚丙烯(PP)基材中的阻燃性能,分析测试了聚丙烯一氢氧化铝(PP-ATH)复合材料的氧指数、烟密度、锥形量热性能、热稳定性和力学性能。实验结果说明,氢氧化铝产品添加到聚丙烯材料中能有效增强复合材料的阻燃效果,但材料的力学性能有所降低。ATH产品粒度越小,越有利于提高复合材料的阻燃性能并保持其力学性能。
【图文】：
（２）氨氧化侣产品的热失重逡逑＇逦碱浸提－硫酸沉淀法制备的Ａ１（０Ｈ）３产品的ＴＧ－ＤＴＡ热分析结果见图３－９。逡逑１００邋逦邋０．１２逡逑－邋０．１０逡逑Ｉ邋８０邋Ｖ’邋＼逦！、、－。々６邋uk逡逑Ｉ邋Ｊ逦１＼邋＂邋＂Ｉ逡逑云b8０．００逡逑６０邋￣＇逦１逦＇逦１逦＇逦１逦＇逦＇￣邋Ｊ逡逑２００逦４００逦６００逦８００逡逑Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ邋（°Ｃ）逡逑图３－９邋Ａ１（０Ｈ）３产品的ＴＧ－ＤＴＧ热分析图逡逑Ｆｉｇ．邋３－９邋ＴＧ－ＤＴＧ邋ｐａｔｔｅｒｎ邋ｏｆ邋ａｌｕｍｉｎｕｍ邋ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ邋ｐｒｏｄｕｃｔｓ逡逑在室温至９００°Ｃ范围内，Ａ１（０Ｈ）３产品的热失重达到３８．３％，相比Ａ１（０Ｈ）３转化为逡逑ＡＩ２Ｏ３的理论热失重（３４．８％）略商，而热失重商有利于制备局质量的Ａ１（０巧３阻燃剂。逡逑在ＤＳＣ曲线上，１７０￣２５｛ＴＣ吸热峰为Ａ１（０Ｈ）３产品脱除部分结合水生成了逡逑Ａ１（０Ｈ）３，Ａ１００Ｈ，邋７８０－８５０°Ｃ吸热峰为Ａ１（０Ｈ）３产品脱除剩余结合水生成了邋Ｙ－ＡＩ２Ｏ３。逡逑ｊ逡逑Ｉ＊／－‘、、ｉ一．江逦ｊ逡逑
°Ｃ逡逑图４－５反应温度对ＡＴＨ粒度的影响（ＮａＡｌ0２浓度２ｍｏｌ，Ｌ－ｉ，Ｇ／Ｌ＝ｌ）逡逑Ｆｉｇ．邋４－５邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｒｅａｃｔｉｏ打邋ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ邋０打邋ｐａｒｔｉｃｌｅ邋ｓｉｚｅ邋ｏｆ邋ＡＴＨ逡逑（ＮａＡｌ0２邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ邋２邋ｍｏｌ－Ｕ＼邋Ｇ／Ｌ＝ｌ）逡逑综合分析实验结果，本研究条件下超重力碳分法制备ＡＴＨ粉体的最佳工艺条件为；逡逑铅元素浸出液中ＮａＡｌ化浓度为２．０￣２．５邋ｍｏｌ，Ｌ－ｉ，反应体系气液比为０．７５￣１．０５，反应温逡逑度为２０￣３０°Ｃ。在最佳工艺条件下，反应液中ＡＴＨ粒度均小于０．９叫ｍ。逡逑４．邋３．２超重力碳分过程逡逑采用超重力碳分法制备ＡＴＨ产品时，碳分过程可Ｗ分成Ｈ个时段：诱导期、成核逡逑期化及生长期。图４－６为在最佳工艺条件下ｐＨ值随时间的变化曲线。逡逑Ｉ逦Ｉ逡逑１３．６邋－逦Ｉ逦Ｉ逡逑：！邋Ｉ邋：邋＜逡逑＼逦３邋ｈ逦■邋—邋＊Ｃ邋Ｉ逦Ｏ邋Ｃ逡逑１３－２邋－逦Ｉ邋占逦Ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋占邋￡逡逑５邋…：Ｘｊ逦Ｉ逡逑１２．４－逦Ｖ邋Ｉ逦Ｉ逡逑￣￣．１逡逑Ｉ逡逑１２邋Ｑ邋Ｉ邋■邋Ｉ逦■邋Ｉ逦．邋Ｉ逦■邋Ｉ逦■邋Ｉ邋，，逦１１逦■邋Ｉ邋Ｉ逦，邋Ｉ逦■逡逑０逦２逦４逦６逦８逦１０逦１２逦１４逦１６逦１８逡逑Ｔｉｍｅ邋／ｍｉｎ逡逑图４－６碳分过程中ｐＨ值变化（ＮａＡｌ0２浓度２ｍｏｌ’Ｌ＇ｉ，Ｇ／Ｌ＝ｌ，Ｔ二巧°Ｃ）逡逑Ｆｉｇ．邋４－６邋ｐＨ邋ｖａｒｉａｔｉｏ打邋ｉｎ邋ｃａｒｂｏｎａｔｉｏ打邋ｐｒｏｃｅｓｓ邋（ＮａＡｌ0２邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ邋２邋ｍｏｌ．Ｌ＿ｉ
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ133.1
本文编号：2526582
【图文】：
（２）氨氧化侣产品的热失重逡逑＇逦碱浸提－硫酸沉淀法制备的Ａ１（０Ｈ）３产品的ＴＧ－ＤＴＡ热分析结果见图３－９。逡逑１００邋逦邋０．１２逡逑－邋０．１０逡逑Ｉ邋８０邋Ｖ’邋＼逦！、、－。々６邋uk逡逑Ｉ邋Ｊ逦１＼邋＂邋＂Ｉ逡逑云b8０．００逡逑６０邋￣＇逦１逦＇逦１逦＇逦１逦＇逦＇￣邋Ｊ逡逑２００逦４００逦６００逦８００逡逑Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ邋（°Ｃ）逡逑图３－９邋Ａ１（０Ｈ）３产品的ＴＧ－ＤＴＧ热分析图逡逑Ｆｉｇ．邋３－９邋ＴＧ－ＤＴＧ邋ｐａｔｔｅｒｎ邋ｏｆ邋ａｌｕｍｉｎｕｍ邋ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ邋ｐｒｏｄｕｃｔｓ逡逑在室温至９００°Ｃ范围内，Ａ１（０Ｈ）３产品的热失重达到３８．３％，相比Ａ１（０Ｈ）３转化为逡逑ＡＩ２Ｏ３的理论热失重（３４．８％）略商，而热失重商有利于制备局质量的Ａ１（０巧３阻燃剂。逡逑在ＤＳＣ曲线上，１７０￣２５｛ＴＣ吸热峰为Ａ１（０Ｈ）３产品脱除部分结合水生成了逡逑Ａ１（０Ｈ）３，Ａ１００Ｈ，邋７８０－８５０°Ｃ吸热峰为Ａ１（０Ｈ）３产品脱除剩余结合水生成了邋Ｙ－ＡＩ２Ｏ３。逡逑ｊ逡逑Ｉ＊／－‘、、ｉ一．江逦ｊ逡逑
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【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ133.1
【参考文献】
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1 戚浩文,林华斌;铝型材废水的治理工艺[J];中国给水排水;2000年11期
2 柳学义;刘亚青;卫芝贤;;超细氢氧化铝粉末的制备及其阻燃性能[J];化工进展;2006年02期
3 陶英君,杨玉华;我国氧化铝工业现状与发展建议——第三次全国工业普查资料分析[J];轻金属;1998年07期
4 沈慧英;于岩;;烧结温度对铝厂污泥研制的莫来石刚玉复相材料晶相结构的影响[J];陶瓷学报;2006年03期
本文编号：2526582
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