钆铝镓基石榴石透明陶瓷制备与光学性能研究

发布时间：2019-09-07 14:41

【摘要】：透明陶瓷具有独特的光学与机械加工等物理化学性能,在工业应用和科学研究领域受到了越来越广泛的关注,目前已在航天航空、国防安全、照明、能源、医疗和传感器等领域有着重要应用并将发挥更大的作用。钆铝镓基石榴石(GAGG基)透明陶瓷基于其优异的物理化学性能、立方晶体结构和均匀的稀土激活离子掺杂等优势,有望实现多种光功能相关应用,如闪烁、激光、白光LED照明和长余辉照明等。然而,目前关于GAGG基透明陶瓷的相关研究亟待深入和拓展。在本文中,通过优化烧结制度制备了GAGG基透明陶瓷,系统研究了烧结行为、光谱特征和光学性能,并优化确立了其化学组分,主要内容如下:1.采用氧化物粉体作为原料,通过高能球磨法制备粉体并采用无压烧结法获得了Ce:GAGG透明陶瓷。1 mm厚的样品在558 nm处的最高透过率达62%,与相同组分的单晶透过率较为接近。研究了烧结温度、保温时间、烧结气氛对陶瓷微观结构的影响,发现在1650℃以及氧气氛条件下烧结,陶瓷的微观组织结构分布较为均匀。同时对Ce:GAGG透明陶瓷的光谱性能也进行了研究,结果显示Ce~(3+)离子两个最低吸收带的晶体场劈裂值约为0.93 eV,Ce~(3+)离子的室温斯托克斯位移约为0.43eV。2.为了进一步提高Ce:GAGG陶瓷的透过率,我们选用ZrO_2作为烧结助剂进行材料制备。实验表明,ZrO_2的加入可以有效抑制晶粒长大并促进残余气孔的排出。系统研究了ZrO_2的添加量对Ce:GAGG透明陶瓷的物相组成、微观形貌和光学性能的影响,结果表明,当ZrO_2添加量为0.045 at.%时,Ce:GAGG透明陶瓷具有相对最高的透过率,在558nm达73%,与单晶材料(76%)相当。Ce:GAGG透明陶瓷的发射峰位置随ZrO_2添加量并未发生改变,其中添加0.36 at.%ZrO_2的样品具有相对最强的荧光强度。3.以氨水为沉淀剂,通过共沉淀法合成了Ce:GAGG纳米粉体。在850℃煅烧1.5小时的粉体具有相对最高的比表面积,达29.6 m~2/g。在此基础上,我们采用两步烧结法辅助退火处理制备Ce:GAGG透明陶瓷。首先,在1650℃以及氧气氛中经过无压烧结2小时得到了相对密度为95%左右的样品,随后在氩气氛条件下于1550℃热等静压处理2小时,所采用的压力为200 MPa,最后在空气中于1300℃退火20小时获得目标样品。样品的透过率高达77.6%,衰减时间约为56.7 ns,光输出达48000 photons/MeV,这些关键指标均可满足医疗CT探测器对闪烁材料的性能要求。4.通过固相反应-氧气氛烧结的方法制备了Ce:Gd3(Al_(1-x)Ga_x)_5O_(12)(x=0.1-0.9)透明陶瓷,研究了不同Ga含量对Ce:GAGG透明陶瓷的晶体结构、物相组成、微观形貌和光学性能的影响规律。解析了在不同Ga含量的GAGG透明陶瓷基质中Ce~(3+)离子能级的移动规律,发现激发5d_1能级发生蓝移,而作为发射带的5d能级整体和激发5d_2能级发生红移。x=0.4时,样品具有相对最高的量子效率和光输出。5.Nd:GAGG被认为是一种有潜力的激光介质材料。我们通过固相反应和气氛烧结法成功制备了Nd_xGd_(3-x)Al_3Ga_2O_(12)透明陶瓷。当x=0.024时,样品具有相对最高的透过率,约为77%,这与其理论透过率(81%)非常接近。我们研究了Nd:GAGG透明陶瓷的光谱性能,结果表明Nd_(0.024)Gd_(2.976)Al_3Ga_2O_(12)陶瓷材料在808 nm的吸收截面积约为4.1×10~(-20) cm~2,通过Judd-Ofelt理论方法计算其在1063 nm的发射截面积约为1.8×10~(-19) cm~2,这为我们进一步探索Nd:GAGG透明陶瓷的激光性能与应用提供了实验基础。
【图文】：

第一章 绪论Ce: (Lu,Tb)3Al5O12闪烁透明陶瓷（商品名为 GemstoneTM） 设备 CT750 HD 提供了性能最优异的闪烁材料。图 1-1 为商业化应用的三种闪烁透明陶瓷实物图。国内近几年对新也非常活跃，主要研究单位有中科院上海硅酸盐研究所、料技术与工程研究所等单位。稀土离子具有特殊的电子层f-d 或 f-f 组态间的跃迁，，其发光可以涵盖从紫外到红外的波+和 Nd3+等稀土离子的 5d-4f 跃迁是允许的[59,60]，具有高特性，因此人们对闪烁透明陶瓷的研究集中在这些稀土发: LuAG[27]、Ce: LuAG[26]、Ce: GAGG[61]等闪烁透明陶瓷

kesue 等人制备的 Nd: YAG 透明陶瓷材料激光性能与单晶材料对比-2 Continuous-wave laser performance achieved in 1995. Comparison bolycrystalline ceramics (pale blue) and commercial single crystal (red) [6onoshima 公司为美国劳伦斯 利弗莫尔国家实验室提供用于全固态器的 10 10 2cm 的 Nd: YAG 激光透明陶瓷及被击穿的钢板[69]。
【学位授予单位】：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ174.758.23

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本文编号：2533087