采用定—转子反应器制备氢氧化铝阻燃剂研究
发布时间:2019-09-22 11:00
【摘要】:本论文是以工业级的氢氧化铝为原料采用铝酸钠溶液种分法制备高品质的阻燃级超细氢氧化铝。即先将除去部分杂质的氢氧化铝置于氢氧化钠溶液中,加热煮沸溶解制备成饱和度较高的铝酸钠溶液,再加入一定量的氢氧化铝晶种和水,在保温搅拌条件下分解产生超细氢氧化铝。该工艺过程简单,无杂质离子引入,碱液可循环使用,且对环境无污染,生产成本较低。论文分别采用普通搅拌和定-转子反应器制备了氢氧化铝粉体,考察了各工艺参数对所制备的氢氧化铝粉体形貌及大小的影响。通过XRD、SEM、热失重等测试手段对产品进行了表征,并对其晶体的生长规律进行了探究,结果表明:(1)在普通搅拌环境下制备阻燃级超细氢氧化铝的较优工艺条件为:反应温度50℃、总反应时间40h、稀释比V1:V2为1:2、晶种添加量5 g·L-1,普通搅拌器转速300 r·min-1。分解时间超过40h,铝酸钠溶液的分解率基本不变。温度在50℃左右时,氢氧化铝的晶型较好且产率较高。(2)使用定-转子反应器制备氢氧化铝,可强化固-液相间微观混合,能有效减小晶体粒径,使晶体粒径更均匀,分散性更好。通过实验,获得了适宜的操作条件,即反应温度50℃、总反应时间40h、稀释比V1:V2为1:2,晶种添加5 g·L-1,定-转子反应器转速2800 r·min-1,溶液循环量200 mL·min-1,循环时间3h。本文的创新点在于首次使用了定-转子反应器采用种分法制备氢氧化铝。与仅使用普通搅拌反应器对比,采用定-转子反应器制备的氢氧化铝阻燃剂粒径明显减小、团聚状况减少、分散性较好。
【图文】:
逑反巧时H逡逑图3-3单分散颗粒形成的Lamer模型逡逑Cs:溶解度;C*min:最低成核浓度;C*n?x:最大成核浓度逡逑Fig.3-3邋The邋LaMer邋iTHKlel邋of邋fonnation邋of邋monodisperse邋particles逡逑Cs:…山bility;C*rnin:minimum邋concentration邋for邋nucleation;C*rnK:maximum邋eoncentraUon邋for邋nucleation逡逑若溶液在定-转子反应器中循环反应时间过短则导致成核时间不充分,错酸逡逑} 的过饱和度仍然较氋,此时溶液仍停留在快速成核区,在普通揽拌反应器的揽逡逑拌下,溶液的均匀度降低,成核速度减缓,,使的晶体的长大的与晶核的生成在长逡逑时间内同时进样,导致最终得到的晶体大小不均匀;而循环时间过长会导致溶液逡逑进入晶体生长区后因为揽拌速度过大使得晶体受到巨大的剪切力而破碎,形成新逡逑的晶核使得最终的晶体大小不均--。逡逑表3-4溶液在定-转乎反应器中不同的反巧时问逡逑Table.3-4邋AKOH):,powd灯邋of邋different邋reaction邋time邋in邋Rotor-S化K>r邋reauor逡逑NaOH逡逑稀巧比反应温度转子转速邋循环流S逦循环时间总反化逡逑质灄分苛性比逦.,,,.,逦L逦。…1逡逑V|:V
逑反巧时H逡逑图3-3单分散颗粒形成的Lamer模型逡逑Cs:溶解度;C*min:最低成核浓度;C*n?x:最大成核浓度逡逑Fig.3-3邋The邋LaMer邋iTHKlel邋of邋fonnation邋of邋monodisperse邋particles逡逑Cs:…山bility;C*rnin:minimum邋concentration邋for邋nucleation;C*rnK:maximum邋eoncentraUon邋for邋nucleation逡逑若溶液在定-转子反应器中循环反应时间过短则导致成核时间不充分,错酸逡逑} 的过饱和度仍然较氋,此时溶液仍停留在快速成核区,在普通揽拌反应器的揽逡逑拌下,溶液的均匀度降低,成核速度减缓,使的晶体的长大的与晶核的生成在长逡逑时间内同时进样,导致最终得到的晶体大小不均匀;而循环时间过长会导致溶液逡逑进入晶体生长区后因为揽拌速度过大使得晶体受到巨大的剪切力而破碎,形成新逡逑的晶核使得最终的晶体大小不均--。逡逑表3-4溶液在定-转乎反应器中不同的反巧时问逡逑Table.3-4邋AKOH):,powd灯邋of邋different邋reaction邋time邋in邋Rotor-S化K>r邋reauor逡逑NaOH逡逑稀巧比反应温度转子转速邋循环流S逦循环时间总反化逡逑质灄分苛性比逦.,,,.,逦L逦。…1逡逑V|:V
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ133.1
本文编号:2539941
【图文】:
逑反巧时H逡逑图3-3单分散颗粒形成的Lamer模型逡逑Cs:溶解度;C*min:最低成核浓度;C*n?x:最大成核浓度逡逑Fig.3-3邋The邋LaMer邋iTHKlel邋of邋fonnation邋of邋monodisperse邋particles逡逑Cs:…山bility;C*rnin:minimum邋concentration邋for邋nucleation;C*rnK:maximum邋eoncentraUon邋for邋nucleation逡逑若溶液在定-转子反应器中循环反应时间过短则导致成核时间不充分,错酸逡逑} 的过饱和度仍然较氋,此时溶液仍停留在快速成核区,在普通揽拌反应器的揽逡逑拌下,溶液的均匀度降低,成核速度减缓,,使的晶体的长大的与晶核的生成在长逡逑时间内同时进样,导致最终得到的晶体大小不均匀;而循环时间过长会导致溶液逡逑进入晶体生长区后因为揽拌速度过大使得晶体受到巨大的剪切力而破碎,形成新逡逑的晶核使得最终的晶体大小不均--。逡逑表3-4溶液在定-转乎反应器中不同的反巧时问逡逑Table.3-4邋AKOH):,powd灯邋of邋different邋reaction邋time邋in邋Rotor-S化K>r邋reauor逡逑NaOH逡逑稀巧比反应温度转子转速邋循环流S逦循环时间总反化逡逑质灄分苛性比逦.,,,.,逦L逦。…1逡逑V|:V
逑反巧时H逡逑图3-3单分散颗粒形成的Lamer模型逡逑Cs:溶解度;C*min:最低成核浓度;C*n?x:最大成核浓度逡逑Fig.3-3邋The邋LaMer邋iTHKlel邋of邋fonnation邋of邋monodisperse邋particles逡逑Cs:…山bility;C*rnin:minimum邋concentration邋for邋nucleation;C*rnK:maximum邋eoncentraUon邋for邋nucleation逡逑若溶液在定-转子反应器中循环反应时间过短则导致成核时间不充分,错酸逡逑} 的过饱和度仍然较氋,此时溶液仍停留在快速成核区,在普通揽拌反应器的揽逡逑拌下,溶液的均匀度降低,成核速度减缓,使的晶体的长大的与晶核的生成在长逡逑时间内同时进样,导致最终得到的晶体大小不均匀;而循环时间过长会导致溶液逡逑进入晶体生长区后因为揽拌速度过大使得晶体受到巨大的剪切力而破碎,形成新逡逑的晶核使得最终的晶体大小不均--。逡逑表3-4溶液在定-转乎反应器中不同的反巧时问逡逑Table.3-4邋AKOH):,powd灯邋of邋different邋reaction邋time邋in邋Rotor-S化K>r邋reauor逡逑NaOH逡逑稀巧比反应温度转子转速邋循环流S逦循环时间总反化逡逑质灄分苛性比逦.,,,.,逦L逦。…1逡逑V|:V
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ133.1
【参考文献】
相关期刊论文 前7条
1 孔莲莲;刘桂华;田侣;;铝酸钠溶液中超细氢氧化铝制备的研究进展[J];材料导报;2012年21期
2 柳学义;刘亚青;卫芝贤;;超细氢氧化铝粉末的制备及其阻燃性能[J];化工进展;2006年02期
3 鹿海军,马晓燕,颜红侠;磷系阻燃剂研究新进展[J];化工新型材料;2001年12期
4 薛茹君;陈晓玲;吴玉程;;W/O型微乳液在煤矸石制取超细氧化铝中的应用[J];矿产综合利用;2008年02期
5 唐若谷;黄兆阁;;卤系阻燃剂的研究进展[J];科技通报;2012年01期
6 张铁江;;常见阻燃剂的利与弊[J];煤炭技术;2010年02期
7 公延明,张鹏远,陈建峰;水热合成高效超细氢氧化铝阻燃剂[J];无机盐工业;2003年02期
本文编号:2539941
本文链接:https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxuehuagong/2539941.html