外场辅助制备超细氧化镇及其形貌可控性研究

发布时间：2020-03-22 07:44

【摘要】：氧化镍作为一种优良的P型半导体材料,在电学、磁学、化工等方面应用广泛,是一种有着巨大应用前景的功能材料。氧化镍产品的形貌、纯度、粒度、分散性等微观形貌与使用性能有着紧密的关联,单一的控制反应条件难以达到性能的综合要求,添加剂的加入会对产物纯度造成影响,因此,本课题拟采用微波辅助加热,以尿素作为均相沉淀剂,探讨在微波场中氧化镍形貌的改变规律,为进一步实现氧化镍形貌可控提供参考。采用微波均相沉淀法,以Ni(NO_3)_2·6H_2O为镍源,CO(NH_2)_2为沉淀剂,无添加剂的情况下,分别考察了加热方式、尿素添加量、硝酸镍浓度、反应温度、溶液初始pH值、焙烧温度等对氧化镍形貌的影响,研究结果表明:1)微波辅助加热优于常规水浴加热,且反应更加迅速,制备的前驱体形貌呈特定花状的结构,颗粒表面更为光滑。2)在硝酸镍浓度为0.1mol/L,尿素添加量为0.03mol,pH为6,在90℃反应120min的条件下得到氧化镍前驱体,并于400℃煅烧120min,可获得分散性好、颗粒粒径为1-2μm、BET比表面积为12.4414 m2/g的花状微球氧化镍。3)采用SEM、TG-DTA、FT-IR、XRD等手段对氧化镍进行表征,花状微球氧化镍前驱体的物相组成为Ni_2(OH)_2CO_3,于400℃进行焙烧120min可得到立方相的NiO。4)在花状微球结构自组装过程中:尿素分解产物的多种产物对纳米片的形成有较大的影响,纳米片在静电力的诱导下组装成花状微球结构,晶核附着在纳米片上生长并以花状微球为骨架,花状微球逐渐被包裹填充为球状结构。采用微波水热法制备了球状超细氧化镍,以Ni(NO_3)_2·6H_2O为镍源,CO(NH_2)_2为沉淀剂,考察了尿素添加量、硝酸镍浓度、反应温度、反应时间、焙烧温度等对氧化镍的影响,研究结果表明:1)在硝酸镍浓度为0.15mol/L,尿素添加量为0.04mol,反应温度为130℃,保温60min的条件下制得球状氧化镍前驱体,前驱体于400℃焙烧120min,可制备由平均粒径为150nm的颗粒聚集而成超细氧化镍,其BET比表面积为32.3944m~2/g。2)硝酸镍浓度对产物的形貌有较大的影响,通过改变硝酸镍浓度,可以实现氧化镍前驱体形貌依次由花瓣状、核桃状向球状转变。3)通过SEM、TG-DTG、FT-IR、XRD等手段对氧化镍进行了表征,氧化镍前驱体的物相组成为Ni_2(OH)_2CO_3,于400℃焙烧120min可得到立方相的NiO。
【学位授予单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ138.13

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