微反应器制备三水碳酸镁工艺研究

发布时间：2020-03-29 14:47

【摘要】：我国是镁资源大国,菱镁矿储量世界第一,其主要成分就是碳酸镁;同时我国每年有大量苦卤产生。利用苦卤与碳酸镁反应制备具有更高附加值的氧化镁和三水碳酸镁不仅可以创造价值,更能保护环境。利用微反应器对混合程度进行调控,能够进一步提高三水碳酸镁晶体的质量。而如何优化微反应器的设计、选取适宜的工艺参数,是其中的关键问题。基于以上背景,本文主要研究内容如下:(1)通过检测溶液中溶质的过饱和度,探究三水碳酸镁结晶过程中晶粒生长与混合强度和停留时间的关系。利用数值模拟,分析不同结构微通道内对混合特性的影响。综合二者,获得较为优化的实验用微通道结构和尺寸选取依据,并确定了截面1mm*1mm、长度为3000mm的弯曲微通道反应器用于实验。(2)基于弯曲微通道内的流动对混合程度的控制,通过XRD和SEM表征结晶产品特性,研究流速、停留时间等工艺条件对晶体产品质量的影响。实验结果表明,晶体结晶速率受到混合程度、过饱和度等因素的共同影响,物料流速过低或者流速过高都会降低晶核表面积或反应液的过饱和度,进而影响晶体的生长。实验范围内两股反应物流速分别为4 mL·min~(-1)时产物结晶度高且晶型完整;随着物料在通道内停留时间的增长,产物质量则先降低后升高的趋势。在流速4 mL·min~(-1)、停留时间9s条件下得到最佳晶体,晶胞畸变率小,晶棒尺寸分布均匀并符合正态分布(平均为150μm)。(3)针对特定停留时间产物结晶度低、晶形不完整的情况,通过引入第三相惰性气体(氮气)来调控混合程度。利用高速摄像分析引入气相对通道内流动特性、反应物混合程度的影响,并使用简化的归一化方程计算通道内不同截面的混合程度。结果表明,第三相的引入使得通道内形成稳定泰勒流,明显增强了混合程度。相比于未引入气体相时,当气速与液速之比为1:4(液相流速仍分别为4 mL?min~(-1))时,停留时间6s条件下,产物结晶度不高的情况得到极大改善。实验结果表明,通过改变弯曲通道长度可以实现对通道内溶液混合程度的调控,并可以有效调控产品结晶质量;同时也表明,在调控结晶质量的手段上,微反应器比常规的全混流反应器具有更大的灵活性。
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ132.2

【参考文献】