养护条件对不同水合氧化铝水化及浇注料性能的影响

发布时间：2020-04-26 12:50

【摘要】：在烘烤过程中,水合氧化铝(HA)结合浇注料的水化产物在较短的温度范围内迅速脱水,而这种浇注料的透气性较差,所以在烘烤过程中容易出现爆裂。目前,不同厂家生产的水合氧化铝物相组成和水化速度存在较大的差别,导致水合氧化铝结合浇注料施工时间和抗爆裂性能难以控制。本文选择了三种不同厂家生产的水合氧化铝(中国铝业(A)、安迈铝业(B)和信发铝业(C)),首先分析了其物相组成和微观形貌,考察了三种水合氧化铝在不同温度下的水化速度;研究了三种不同水合氧化铝在不同温度下养护不同时间的水化产物的物相组成和微观形貌;探讨了不同水合氧化铝结合浇注料透气度与水合氧化铝水化产物的物相组成和微观形貌的关系,以为控制水合氧化铝结合浇注料的施工时间和提高其抗爆裂性能提供实用参考。首先,本工作对三种水合氧化铝原料的比表面积、物相组成和微观形貌进行分析。结果表明,安迈(B)产水合氧化铝比表面积明显较高(250.23 m~2/g);三种水合氧化铝原料的微观形貌均为层片状结构,但物相组成存在较大差异。信发C原料的物相组成中含有拜耳石相(Al(OH)_3)、勃姆石相(AlOOH)以及η-Al_2O_3相,中铝A原料中含有勃姆石和η-Al_2O_3,而安迈B原料中仅含有η-Al_2O_3。因此,三种水合氧化铝相比而言,安迈ρ-Al_2O_3含量最高,而信发ρ-Al_2O_3含量最低。第二,采用半绝热法测试不同温度、不同水合氧化铝的水化放热曲线。结果表明,三种水合氧化铝的水化速度均随着温度的升高而有所增加,但它们彼此间的水化速度存在较大的差异。在10°C下,只有信发(C)产水合氧化铝的水化热曲线出现较为明显的放热峰。在其他温度下(20°C、30°C、40°C),三种水合氧化铝水化速度相比而言,信发C水化最快,安迈B次之,中铝A最慢。这可能是因为信发水合氧化铝ρ-Al_2O_3含量最低,原料本身含有的勃姆石与拜耳石促进了其水化,而安迈水合氧化铝较大的比表面积使其在水化过程中颗粒易分散,水化速度仅次于信发水合氧化铝。第三,考察了三种水合氧化铝在不同温度下(10-40°C),养护不同时间的水化产物物相组成及微观形貌的变化。结果表明,在10°C下,中铝水合氧化铝(A)养护24 h才出现拜耳石;而信发水合氧化铝(C)水化产物物相组成为勃姆石和拜耳石(层片状叠加的粒状结构以及颗粒状结构)。在20°C下,安迈水合氧化铝(B)水化产物物相组成为无定形态,随着养护时间的延长,其水化产物微观形貌由点状,发展为絮状,进一步发展为片状叠加而成的蜂窝网络结构。当温度升高至30-40°C,三种水合氧化铝水化产物物相组成基本保持一致,均为勃姆石和拜耳石;但是其微观形貌存在较大的差异,中铝主要为团聚絮状结构,安迈为均匀的蜂窝网络结构,信发主要是颗粒状结构。这是因为,信发C原料中“杂质”含量较多,导致水化速度较快,因在较短时间内生成水化产物拜耳石与勃姆石。安迈B原料具有较大的比表面积,水化速度较快,但是由于原料物相组成即为无定形态,ρ-Al_2O_3含量较高,因此水化产物物相组成有无定形态逐渐发展为勃姆石与拜耳石。值得注意的是,我们发现安迈水合氧化铝水化产物微观形貌为片状交织而成的蜂窝网络结构,并且随着养护温度的升高以及养护时间的延长,蜂窝网络结构逐渐长大、均匀。最后,本工作探索了三种水合氧化铝的水化性能的差异对水合氧化铝结合浇注料的流动性、流动度衰减、显气孔率及透气度的影响。结果表明,安迈水合氧化铝B结合浇注料的流动性相对最小,流动度衰减最慢,透气度最大,显气孔率居中;中铝A结合浇注料流动度衰减较大,显气孔率、透气度最低;信发C结合浇注料显气孔率最大,透气度较小。这是因为安迈水合氧化铝B的比表面积(250.23 m~2/g)较大,颗粒在较短时间内充分分散,粘度增加,因此结合浇注料流动性较低,但是水化产物为蜂窝网络结构,该结构有利于贯通孔隙通道的形成。而中铝A(163.76 m~2/g)及信发C(175.28 m~2/g)比表面积相对较小,在相同搅拌时间内,颗粒不能充分分散,因此其浇注料流动性相对较好。但是随着水化时间的延长,中铝A产生絮凝状水化产物,胶结骨料与基质,填充在浇注料孔隙中,可能导致流动性衰减较大,贯通孔隙通道较少。
【图文】：

XRD图谱,水化产物,XRD图谱,拜耳石

1 TA-700 在不同温度下水化不同时间的水化产物 XRD 图谱（a）5°C，（b）25°50°C[40]g. 1.1 XRD patterns of rehydrated products from TA-700 sample as a function of timemperatures: (a) 5°C, (b) 25°C, (c) 50°C. B stands for bayerite, N for nordstrandite, Ggibbsite, and P for pseudoboehmite[40]另外，有研究表明，养护温度的升高促进水化产物拜耳石的含量增加也促进了其结晶程度更加完整[44]。例如，图 1.2 所示为 Alphabond 300种条件下水化后的 XRD 和 TG 图。从图 1.2（a）可以看出，水合氧化B 两种条件下水化后，其水化产物均为勃姆石与拜耳石。但是对比两种后的 XRD 衍射峰可知，在 20°C 下水化 48 h 后进而在 110°C 下水化 1水化产物拜耳石的衍射峰要强于仅在20°C下水化48 h的峰强。这也就养护温度的升高，促使水化产物拜耳石与勃姆石的结晶程度增加。结b）看出，，水合氧化铝在 A 条件下水化后，其质量损失（150°C 至 80

水化产物,水合氧化铝,物相变化,温度升高

图 1.2 Alphabond 300 在 A（20°C 下 48 h）和 B（20°C 下 48 h，然后 110°C 下 12 h）两种条件下水化后 XRD 和 TG 图[44]Fig. 1.2 (a) XRD patterns and (b) TG curves ofAlphabond 300 hydrated under Hydration-A (48h at 20°C) and Hydration-B (48 h at 20°C and 12 h at 110°C)conditions ( : boehmite and :bayerite)[44]1.2.4 水合氧化铝水化产物在升温过程中的物相变化水合氧化铝遇水后发生水化反应，有各种水化产物生成。因此，在温度升高的过程中，水化产物会脱水分解[45]。在温度升高的过程中，ρ-Al2O3水化产物主要集在三个温度段内发生变化。第一阶段是室温至 100 C，物理吸附水在该温度段内蒸发，第二阶段是 100-350 C，水化产物中的羟基水脱除，第三阶段是350-600 C，该阶段水化产物发生分解[32]。图1.3为在温度升高的过程中，ρ-Al2O3水化产物的物相变化。温度达到400 C以上时，水化产物拜耳石分解并转变为 -Al2O3[32,35,46]。温度达到 100 C 时，无定形 Al(OH)3凝胶转变为干凝胶，随之在 210-300 C 分解。在 450-550 C 范围内，
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ133.1

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