微波膨化石墨法制备石墨烯材料及其应用研究

发布时间：2020-05-07 12:31

【摘要】：石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp~2杂化连接形成的单原子层二维晶体。石墨烯特殊的单原子层结构使其具有许多独特的物理化学性质,包括疏水亲油性,高比表面积,量子霍尔效应等,为开发高性能的复合材料提供了可能。本文首次采用微波膨化石墨法分别在玻璃基片和三聚氰胺泡沫上制备了石墨烯材料,系统研究了工艺参数对石墨烯结构与性能的影响规律。利用氧化钛对石墨烯进行修饰,分别在三聚氰胺泡沫和氧化铝微滤膜表面制备了氧化钛-石墨烯复合改性膜,进一步获得了超疏水的石墨烯泡沫材料和超亲水的改性氧化铝微滤膜。取得的研究结果如下:(1)微波膨化石墨法机理:微波一方面增加了原始石墨结构的无序度,另一方面增大了石墨晶相的晶面间距,使石墨沿C轴方向发生膨胀,实现膨化。(2)创新性地引入氨水作为插层剂制备石墨烯,并系统研究了其插层作用机理:氨水与石墨形成C=N键合,有利于氨分子进入石墨层间用。相对于插层剂乙二胺和二乙醇胺,氨水分子直径和空间位阻更符合“楔子”模型中的楔子尺寸,有利于插层剥离石墨制备石墨烯。通过优化工艺,最终制得了厚度2.3 nm左右、3-8层的薄层石墨烯材料。(3)通过优化制备工艺参数,在亲水性多孔三聚氰胺泡沫基体上获得了负载石墨烯膜、具有良好疏水性能的表面,水润湿角达到166°。石墨烯膜中的C与三聚氰胺中的H、C和N分别形成了C-H键、C=C键和C-N键,使石墨烯与三聚氰胺牢固结合。(4)采用纳米氧化钛溶胶掺杂石墨烯,开展了超疏水复合薄膜的设计与制备。氧化钛在石墨烯膜表面形成了粒径为50 nm左右的类荷叶结构,获得具有超疏水性能的复合膜,润湿角达到171°。(5)改性氧化铝微滤膜制备:采用二次镀膜方式制备的石墨烯-氧化钛复合材料,具有良好的可见光光催化性能和亲水性。用其对商品氧化铝微滤膜管进行改性,可使材料的润湿角从21.7°降低为9.8°改性膜渗透水通量提高36.8%,油截留率达到98.7%。
【图文】：

种纳米级复合吸附剂。膨胀石墨（EG）吸附剂主要适合液相吸附，其具有亲油疏水性，可有效实现油水分离。1 g 膨胀石墨吸附剂可以除去 80 g 重油，，其回收率可达 80%[62]。（3）粉煤灰吸附剂该吸附剂为燃煤电厂的固体废弃物，通常呈灰白色粉末状。受原煤成分、燃烧情况和处理方式的影响，粉煤灰吸附剂的组成差别大。粉煤灰吸附剂为高分散性的固相集合体，具有多孔蜂窝状的组织结构，使其具有很大的比表面积[63]。此外，粉煤灰颗粒上有一定量的活性基团，具有较强的吸附能力。（4）石墨烯吸附剂石墨烯是一种由碳原子紧密堆积而成、具有单层晶格结构的二维材料。石墨烯具有疏水性和非极性，化学性质稳定。同时，石墨烯独特的结构特性使其非常容易实现各种功能化改性，提高粗糙度，改善其疏水亲油性[64]（图 1.1），在含油废水处理领域展现出优异的应用前景。

图 1.2 单层石墨烯材料结构模型Fig. 1.2 Structure model of single layer graphen殊的结构决定了其独特的性质[70]。从分子的 C 原子在众多性质有相似之处。然而而且其边缘的氢原子对整个分子的贡献。从宏观层面看，石墨烯是层数只有一层上与石墨相似。因此，石墨烯兼具部分石两侧有丰富的电子云，使单层石墨烯非常烯甚至多层石墨的结构。：并不存在严格意义上完美、无缺陷的石陷或非碳原子官能团。仅当优化制备方法能更接近理想的石墨烯。表 1.2 总结出理表 1.2 石墨烯性质总结[71-73]
【学位授予单位】：中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ127.11

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