基于氧化石墨烯改性复合膜的制备

发布时间：2020-05-29 01:05

【摘要】：膜分离技术有良好的分离、纯化、精制和浓缩功能,又拥有能耗低、环保、过滤工艺简单易操作等特性,因此现如今被广泛应用于食品、医药及水处理等领域。传统的水处理膜如醋酸纤维素(CA)超滤膜、聚醚砜(PES)膜等,在进行分离测试时存在水通量不高、机械强度差以及抗污染性能较弱等问题,极大地影响了分离膜的各项性能,所以很多研究目前都致力于对传统分离膜的改性。氧化石墨烯(GO)等纳米材料具有优良的物理化学性能,亲水性好,资源环保等优点,在分离膜改性方面有较好的研究和应用前景。本文以石墨片(Graphite flakes)、浓硫酸(H_2SO_4)、浓硝酸(H_3PO_4)、高锰酸钾(KMnO_4)、过氧化氢(H_2O_2)为原料,采用改良Hummers法,成功制备出部分氧化的氧化石墨烯(GO)。所得产物通过红外光谱分析(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对其进行了结构表征,结果表明,所得产物结构上拥有大量含氧官能团,片层间距在0.834 nm左右,确定为目标产物。将GO作为表面改性剂,通过辅压真空自组装方式将GO组装到CA基膜表面,成功制备了GO/CA分离膜。对GO/CA分离膜进行了红外(AT-IR)光谱、拉曼光谱等测试,同时对分离膜进行了通量、截留率及抗污染性能的测试。结果表明GO作为改性剂提高了CA膜表面的亲水性,随着GO含量的增加,GO/CA分离膜的纯水通量呈现一个先增大后减小的趋势,在GO含量为0.3 mg时,纯水通量最高,达到了96 L/m~2·h,对CaCl_2的截留量在82%左右。GO含量再次增加时,纯水通量逐渐减小,这是因为表面覆盖过多,增大了水分子的传质阻力。同时,以GO加入量为0.3 mg所制备的GO/CA膜的抗污染性能较CA膜提高了10个百分点,在120 h内操作,纯水的通量恢复率能够稳定在70%以上,比起CA膜的60%以下性能更好。将乙二胺(EDA)与均苯三甲酰氯(TMC)在GO片层间原位聚合形成的聚酰胺(PA)交联,成功制备出新型GO-PA/CA改性膜。通过红外光谱(AT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测试手段对改性膜进行表征,并对其分离性能和抗污染性能进行了测试。结果表明,通过共价键交联后的改性膜,相比于GO/CA膜稳定性更好。随着GO浓度的增加,GO-PA/CA膜的表面更为光滑,这有益于提升改性膜的抗污染性能;同时,增加GO浓度可使膜亲水性增强,进而增加纯水的吸附和通量的提高;膜表面负电荷强度也会增大,从而使截留率有所上升GO浓度增大过多会导致膜的厚度增加,水分子的传质阻力也随之增加,膜通量下降。对改性膜进行蛋白质污染后,对盐溶液的截留率下降,但是随着GO浓度的增加,对CaCl_2,NaCl以及Cu(NO_3)_2的截留率增加,说明GO的加入有益于改性膜的抗污染性能;同时,通量恢复率图也说明了引入PA之后,改性膜的稳定性相比于之前得到了大大的提升。
【图文】：

石墨,结构示意图,化学法

图 1-1 石墨烯的结构示意图Figure 1-1 Structure of graphene烯自发明以来，，受到了许多专家们的广泛关注，科学涨，如何制备出结构完善性能优异的片状石墨烯也成从事的课题。石墨烯的制备主要分为化学法和物理法法使用最早，相对比较成熟，但是其缺点是制备的石区域较小；物理方法相较于化学法得到的石墨烯平面通常以石墨为原料进行制备，价格也比较便宜。目前法越来越多，大体可分为“自上而下”（Top-down app上”（Bottom-up approach）两大类[27]。而下”法：主要分为超声剥离、化学官能团化和插入：通常以碳材料为原料直接合成石墨烯，常见的有化）[28]、等离子体增强化学气相沉积（PECVD）、碳材

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第 1 章文献综述石墨烯简介化石墨烯的结构石墨烯（Graphene oxide,GO）是石墨烯众多衍生物的经过氧化反应得来。GO 结构与石墨烯类似，如图 1-2于 GO 结构上部分区域由 sp2杂化变成 sp3杂化，GO 片氧基团：羧基、羟基、羰基和环氧基团[32]，这些极性O 的亲水性及其与聚合物的兼容性[33-35]，在纳滤膜领域。
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ051.893

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