陶瓷注射成型平台的搭建及0.94NBT-0.06BT压电陶瓷体系的注射制备研究

发布时间：2020-06-12 19:06

【摘要】：陶瓷注射成型(ceramic injection molding,CIM)技术是粉末注射成型(powder injection molding,PIM)技术的一个分支,是近年来快速发展的一种新型先进制造技术,得到国内外学者的广泛关注和研究。该技术是通过加入一定量粘结剂使原始粉末材料具有一定的流动性及黏度,采用注射成型的方法制成材料制品,是一种近净尺寸陶瓷可塑成型方法。钛酸秘钠——钛酸钡(Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-BaTiO_3,简称NBT-BT)无铅压电陶瓷体系具有很高的压电性能及铁电性能,被认为是最有可能替代如锆钛酸铅(简称PZT)这类铅基陶瓷的无铅压电材料,预计在准同型相界成分即0.94NBT-0.06BT附近,将表现出比铅基陶瓷更为优越的压电性能。因此,展开0.94NBT-0.06 BT无铅压电陶瓷体系的制备工艺研究在基础理论及应用前景方面都具有重要的意义。本论文基于陶瓷注射成型技术,自行研制出一种适用于实验室的小型注射成型设备,并完成实验平台的搭建。利用Moldflow模流分析软件进行充模过程的分析,以确定注射充模过程相关参数。该设备目前已申报国家发明专利(申请号:201710538628.0)。与此同时,本论文选择0.94Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-0.06BaTiO_3为研究体系,首先采用两步熔盐法制备出BaTi O_3模板,再分别利用传统固相烧结法、BaTiO_3模板引入法、无电场作用下注射成型、外加电场作用下注射成型四种成型工艺制备0.94Na_(0.5)Bi_(0.5)Ti O_3-0.06BaTiO_3体系无铅压电陶瓷,并结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、压电常数测试、介电常数测试、密度计算等手段对其进行微观形貌、物相组成与性能的分析。得到如下结论:(1)采用两步熔盐法制备BaTiO_3模板,以NaCl为熔盐,熔盐与反应物的质量比为1:1,研究烧结温度与BaTiO_3微晶形貌及尺寸之间的关系。分析结果表明,合成温度的升高有利于片状晶粒的生长,但不会改变生成物的物相结构;在高于1050℃的温度下进行合成反应,生成物的微观形貌有明显改变,会生成棒状晶粒;合成片状BaTi O_3较为理想的工艺条件为:以NaCl为熔盐,熔盐与反应物的质量比为1:1,合成温度为1050℃,保温时间3h。(2)与传统固相烧结法相比,BaTi O_3模板引入法制备出的陶瓷晶粒均匀且尺寸较大,晶粒间隙较小,陶瓷的致密度提高;两种制备工艺均形成三方相、四方相共存的准同型相界,但采用BaTiO_3模板引入法制备的样品,其双峰衍射强度及峰宽优于传统固相烧结法所制得样品;XRD图谱示出两种制备工艺所制得样品均存在少量BaTiO_3,且在生成产物中测得原始粉料的存在,应考虑反应是否充分完全;BaTiO_3模板引入法制备的陶瓷样品压电常数高于传统固相法;传统固相烧结法制得样品的d_(33)最大值为103p C/N,介电常数为1050;BaTiO_3模板引入法制备的样品d_(33)最大值为126pC/N,介电常数为1283。(3)外加电场作用下注射成型制备的0.94Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-0.06BaTiO_3陶瓷与无电场作用注射成型制备的样品相比,陶瓷的微观晶粒有所长大,气孔减小,陶瓷的致密度提高。无电场作用注射制备所得样品的d_(33)最大值为101p C/N,介电常数为1029;外加电场作用下注射制备的样品d_(33)最大值为141p C/N;介电常数为1436。(4)无电场作用下注射成型制备的0.94Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-0.06BaTiO_3陶瓷,压电性能与传统固相烧结法相比无较大变化,但低于采用BaTi O_3模板引入法制备的陶瓷;外加电场作用下注射制备的陶瓷样品压电性能最优,但粘结剂不能完全排除,影响陶瓷晶粒的微观形貌。
【图文】：

一定量的粘结剂，使原始粉末材料具有一定的流动性及黏度，然后采用注制成材料制品，是一种近净尺寸陶瓷可塑成型方法[58]。传统的陶瓷成型工艺相比较，CIM 工艺具有原材料利用率高、可进行批量，，并且由于充模过程为流动充模，生坯的密度更为均匀，烧结后的产品性在一定程度上改善了传统干压成型制备的样品在密度、组织方面存在的不animirovi[61]等用陶瓷注射成型方法制备了锆钛酸铅（PZT）和钛酸钡（BT） CIM 样品进行表征，结果表明所获得的性能令人满意，并于文献报道中发证了陶瓷注射成型制备具有良好介电性能和压电性能的压电陶瓷是可行的建芹[62]等采用陶瓷注射成型技术制备 PZT 陶瓷阵列，经脱脂、烧结、灌注工得到 1-3 压电复合材料，结果表明采用陶瓷注射成型工艺制备的压电复性能与传统压电材料相当。瓷注射成型方法 1-1 示出 CIM 的工艺过程。陶瓷粉体 + 粘结剂 注射成型喂料

表 2-1 加工制造所使用的机床设备Table 2-1 Machine tool equipments used in manufacturing机床名称 型号 生产数控线切割机床 DK77 系列 Model 泰州长德机械式升降台铣床 XK5032C 南通纵横国际普通车床 C6132A 广州机是陶瓷注射成型设备的重要组成部分，主要由料筒、柱塞、底板等部分组成。实验实际情况考虑，设计的料筒长度为 100mm，内径 10mm卡槽的宽度均为 20mm，深度为 3mm，两个卡槽的间距为 A 型车床加工制造出的料筒如图 2-2 所示。
【学位授予单位】：陕西科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ174.62

【参考文献】

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本文编号：2709969