微硅粉热碱溶出及白炭黑合成控制的研究
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【摘要】:微硅粉凭借其稳定的物理化学性质,被广泛的应用于水泥、混凝土、耐火材料、冶金等行业中。目前,我国微硅粉存在杂质含量高的问题,严重影响了资源的回收再利用。为解决这一问题,首先应该制定高效脱除微硅粉中金属杂质的方法,制备高纯度的白炭黑产品,提高微硅粉的附加值,实现其资源化利用的目标。以微硅粉为硅源,通过调节酸浸过程中酸液的种类、浓度、温度、固液比、反应时间等因素,选择能够高效脱除金属杂质的条件,降低金属杂质对溶出过程的影响。得出适宜的酸浸条件:HCl、浓度2mol/L、反应温度60℃、固液比1:6~1:8、反应时间40~60min。通过酸浸脱除其金属杂质以实现热碱溶解Si O_2过程的强化,在热碱溶出过程的初期,酸浸处理后微硅粉中Si O_2的溶出率由46.62%增至61.91%,得到了显著提高。通过调节碳化过程中水玻璃浓度、碳化过程通气量、CO_2通气比例、温度、添加剂种类及加入量,硫酸沉淀过程中硫酸的浓度、滴加速度等因素,考察白炭黑合成过程中,溶液中各离子浓度的变化对其形貌的影响。通过对微硅粉样品进行组分分析(XRF)、物相分析(XRD)、颗粒形态分析(SEM)、杂质分布分析(SEM-EDS)测定其杂质的含量及微观分布情况。对实验过程的滤液采用化学分析法测得酸浸过程中金属离子的提取率及碳化过程中溶液各离子浓度的变化。主要目的是解决热碱溶解Si O_2过程中溶解率低的问题,提高了微硅粉的利用率;通过测定碳化过程中溶液中各离子及沉淀形态的变化,深入探讨白炭黑合成的机理,改善白炭黑的制备工艺。
【关键词】:微硅粉 酸浸 强化溶出 白炭黑
【学位授予单位】:华北理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TQ127.2
【目录】:
- 摘要4-5
- Abstract5-10
- 引言10-11
- 第1章 文献综述11-20
- 1.1 微硅粉的形成11
- 1.2 微硅粉的性质11-12
- 1.3 微硅粉的应用12-14
- 1.3.1 微硅粉在混凝土方面的应用12
- 1.3.2 微硅粉在耐火材料方面的应用12-13
- 1.3.3 微硅粉在吸附剂方面的应用13
- 1.3.4 微硅粉在凝胶材料方面的应用13-14
- 1.3.5 微硅粉在复合材料方面的应用14
- 1.4 微硅粉提纯效果的现状14-16
- 1.4.1 自然沉降法提纯微硅粉14
- 1.4.2 酸浸法提纯微硅粉14-15
- 1.4.3 热碱溶出法提纯微硅粉15-16
- 1.4.4 氢氟酸酸溶法提纯微硅粉16
- 1.5 白炭黑制备的发展现状16-20
- 1.5.1 气相法17
- 1.5.2 溶胶凝胶法17-19
- 1.5.3 沉淀法19-20
- 第2章 研究方案20-25
- 2.1 研究目标20
- 2.2 研究内容20-21
- 2.3 技术路线和实验方案21-22
- 2.4 实验原料及器材22-25
- 2.4.1 实验所需原料22-23
- 2.4.2 硅原料物质成分的检测23
- 2.4.3 实验仪器23-25
- 第3章 酸浸脱除金属杂质25-37
- 3.1 工艺流程25
- 3.2 实验设备及过程25-26
- 3.3 分析方法26-27
- 3.3.1 溶液中K~+含量的测定26
- 3.3.2 溶液中Mg~(2+)离子浓度的测定26
- 3.3.3 溶液中Ca~(2+)离子浓度的测定26-27
- 3.4 除杂机理27-28
- 3.5 结果讨论28-35
- 3.5.1 酸浓度对金属杂质脱除率的影响28-31
- 3.5.2 反应温度对金属杂质脱除率的影响31
- 3.5.3 固液比对金属杂质脱除率的影响31-32
- 3.5.4 反应时间对金属杂质脱除率的影响32-33
- 3.5.5 酸种类对金属杂质脱除率的影响33-34
- 3.5.6 煅烧对金属杂质脱除率的影响34-35
- 3.5.7 分批注酸对金属杂质脱除率的影响35
- 3.5.8 二次酸浸对金属杂质脱除率的影响35
- 3.6 本章小结35-37
- 第4章 酸浸微硅粉对溶出过程的强化37-42
- 4.1 工艺流程37
- 4.2 实验仪器及过程37-38
- 4.3 溶液中Si O_3~(2-)浓度的测定38
- 4.4 结果与讨论38-41
- 4.4.1 不同酸酸浸微硅粉对溶出过程的影响38-39
- 4.4.2 不同浓度酸酸浸微硅粉对溶出过程的影响39
- 4.4.3 酸浸微硅粉对溶出过程的强化39-41
- 4.5 本章小结41-42
- 第5章 控制合成白炭黑42-58
- 5.1 工艺流程42
- 5.2 实验仪器及过程42-43
- 5.2.1 碳化法实验过程42-43
- 5.2.2 硫酸沉淀法实验过程43
- 5.3 分析方法43-44
- 5.3.1 溶液中CO_3~(2-)、HCO_3~-、OH~-离子浓度的测定43-44
- 5.3.2 溶液中SO_4~(2-)离子浓度的测定44
- 5.4 碳化法制备白炭黑44-52
- 5.4.1 水玻璃浓度对白炭黑合成的影响44-46
- 5.4.2 反应温度对白炭黑合成的影响46
- 5.4.3 不同的添加剂对白炭黑合成的影响46-47
- 5.4.4 不同量添加剂对白炭黑合成的影响47-48
- 5.4.5 不同通气量对碳化过程的影响48-50
- 5.4.6 不同CO_2通入量对碳化过程的影响50-52
- 5.5 硫酸沉淀法制备白炭黑52-55
- 5.5.1 不同的硫酸浓度对沉淀过程的影响52
- 5.5.2 不同的滴加速度对沉淀过程的影响52-53
- 5.5.3 硫酸的不同滴加条件对沉淀过程的影响53-55
- 5.6 碳化法与硫酸沉淀法的对比55-57
- 5.7 本章小结57-58
- 第6章 碳化过程中反应机理的探究58-62
- 6.1 实验思路58
- 6.2 溶液中沉淀颗粒和各离子含量的变化情况58-61
- 6.2.1 溶液中沉淀颗粒的变化情况58-59
- 6.2.2 溶液中各离子含量的变化情况59-61
- 6.3 本章小结61-62
- 结论62-63
- 参考文献63-69
- 致谢69-70
- 导师简介70-71
- 作者简介71-72
- 学位论文数据集72
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