大孔二氧化硅的制备和应用以及纳米核壳型色谱填料的研究

发布时间：2020-07-01 02:52

【摘要】：色谱填料是色谱柱的核心,大孔硅胶和核壳型硅胶具有优良的传质性能,一直以来都受到高度关注。本论文对这两类填料的制备开展研究,应用于高效液相色谱中。论文开展球形大孔硅胶的制备研究。采用复盐焙烧扩孔的方法制备了孔径从500A到3000A的大孔球形硅胶,对焙烧温度、时间和升温速率等影响硅胶孔径和比表面积的因素进行了详细的考察。比较了不同孔径的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的手性选择性和传质动力学特性,结果表明大孔径的硅胶具有更小传质阻力。论文对手性药物酮咯酸进行了手性色谱拆分研究。比较了不同类型多糖衍生物手性固定相对酮咯酸的手性拆分性能,对影响色谱分离的流动相、添加剂、温度和涂覆量等因素进行了考察,对手性分离机理进行了探讨。纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱在甲醇/甲酸(100/0.1)的流动相中对酮咯酸的具有很高的分离度,手性制备效率可以通过增加涂覆量来进一步提高。论文以γ-巯丙基三甲氧基硅烷作为硅源制备了纳米巯基硅胶,考察了碱催化剂、表面活性剂、硅源浓度以及温度对纳米硅胶粒径的影响。在大孔硅胶表面通过巯基-烯点击化学反应,制备了“Spheres-On-Sphere”型的核壳型硅胶,进一步键合金鸡纳碱衍生物,对其手性色谱分离特性进行了初步的考察。
【学位授予单位】：华东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ127.2;O652.63

【参考文献】

相关期刊论文 前10条

1 Beibei Zhao;Yan Zhang;Tao Tang;Fengyun Wang;Tong Li;Qiyu Lu;;Preparation of high-purity monodisperse silica microspheres by the sol-gel method coupled with polymerization-induced colloid aggregation[J];Particuology;2015年05期

2 Sunil K. Dubey;Jangala Hemanth;Chiranjeevi Venkatesh K.;R.N. Saha;S. Pasha;;New chiral reverse phase HPLC method for enantioselective analysis of ketorolac using chiral AGP column[J];Journal of Pharmaceutical Analysis;2012年06期

3 高振源;吕勇军;郭杨龙;卢冠忠;;MCFs介孔分子筛的环氧化及其固定化酶性能[J];中国科技论文在线;2009年06期

4 王浩;赵大方;李效东;金东杓;郑春满;;有序大孔材料的研究进展[J];硅酸盐学报;2006年01期

5 赵睿;李新会;刘国诠;;碱溶法制备高孔隙度多孔微球[J];色谱;2005年06期

6 朱文霞,王水菊,张棋河,林敬东,廖代伟;球形微孔二氧化硅的合成与表征[J];厦门大学学报(自然科学版);2004年01期

7 杨鳌,张雅薇,李坤宇,关烨第;光活性酮咯酸衍生物的合成与拆分[J];北京大学学报(自然科学版);2002年02期

8 孟庆涛,张勇;多孔硅胶微球的扩孔[J];应用科技;2000年03期

9 张华,王俊德;高效液相色谱法所用大孔硅胶填料的制备[J];分析试验室;1998年04期

10 柴志宽;陈一泓;蒋文辉;施良和;肖传成;常青;孙曰明;;焙烧法制备凝胶渗透色谱用硅胶[J];化学通报;1978年05期

相关硕士学位论文 前1条

1 周静;以大孔硅胶为基质的手性色谱填料的制备及应用[D];天津大学;2009年

本文编号：2736195