副产磷石膏制备轻质碳酸钙及其形貌调控研究

发布时间：2020-07-02 04:54

【摘要】：近年来各行业对高档碳酸钙的需求一直居高不下,目前工业化生产高品位碳酸钙均选用碳化法工艺,即向石灰水中通入CO_2气体制备,本文旨在以固体废弃物磷石膏制备出具有一定应用价值的高档活性碳酸钙产品。通过控制工艺条件改进反应转化率,在此基础上筛选性能优异的晶型控制剂,调控制备不同形貌和粒径的碳酸钙。对制得的样品进行改性优化并测定活性碳酸钙的性能指标,使得碳酸钙产品能够达到国家碳酸钙行业标准,最终实现磷石膏制备高附加值产品的经济价值。研究了复分解工艺下物料摩尔比、液固比、反应温度、反应时间对磷石膏转化率的影响,通过单因素实验及正交实验得到结论:在物料比1.2:1、液固比5:1、温度55℃、300 r/min和反应75 min的条件下转化率可达96%以上。以高转化率的反应条件为基础探究了物料比、液固比、温度、时间及转速对碳酸钙晶体形貌的影响;以蔗糖、柠檬酸、季戊四醇、三聚磷酸钠及SDBS为晶型控制剂,采用SEM、XRD和DLS对样品进行形貌和结构表征,结果表明蔗糖能够调控生成方解石型的100 nm的球状碳酸钙,柠檬酸控制生成长径比高达20:1的棒状方解石晶体,季戊四醇调控生成1μm的立方形晶体,三聚磷酸钠调控生成珊瑚丛状短棒状晶体,SDBS调控生成中空球状晶体结构。在添加3.5%碳酸钙质量分数的硬脂酸钠、温度为80℃、改性30 min的条件下对碳酸钙进行改性优化,改性后活化度接近100%,得到的产品吸油值低至21.3 mL/100 g,沉降体积可达2.89 mL/g,样品的白度达到96,相比于普通沉淀碳酸钙性能更为优异,活性碳酸钙达到国家一级品标准,适合橡胶、涂料等产业的应用。对硬脂酸钠改性的碳酸钙进行FT-IR、TG及SEM表征,可知硬脂酸钠以化学吸附和物理吸附包覆在碳酸钙表面,包覆量与添加剂量吻合,在碳酸钙表面形成细密的硬脂酸钙包覆层,达到性能优化的效果。
【学位授予单位】：湖北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ132.32
【图文】：

工艺流程图,复分解反应,工艺流程图,磷石膏

图 2.1 复分解反应工艺流程图Figure 2.1 Process chart of double decomposition reaction图 2.1 为磷石膏复分解法制备轻质碳酸钙的工艺流程图，该工艺利用磷原料反应既可回收利用大量的磷石膏，也可起到节能减排的目的，在生产酸钙产品的同时也可以联产物性较好的硫酸铵作为化肥，实现了资源的重该工艺原料来源广、成本低、产品附加值高且易实现工业化。磷石膏与碳酸铵反应利用了硫酸钙和碳酸钙的溶解度的差异，25℃下的 Ksp=9.1×10-6，CaCO3的 Ksp=2.9×10-9远小于 CaSO4的溶度积，故存在动力使得硫酸钙向碳酸钙转化，理论上的转化率可达到 100%，该反应CaSO4·2H2O 的溶解速率、Ca2+和 CO32-扩散速率及 CaCO3晶体成核速率有2.2 实验部分2.2.1 实验原料

形貌,磷石膏,形貌,有害元素

其中磷石膏经过有害元素的预处理过程，2O）钙含量约为 96%，其主要成分的含量如表 2.1 所示，所示。表 2.1 磷石膏主要化学成分Table 2.1 Main chemical constituents of phosphogypsumICP-AES 分析结果（w 计）/1 CaO P2O5SO3SiO2F MgO Al2O 36.83% 1.26% 49.05% 9.12% 0.08% 0.29% 0.23

【参考文献】