泡沫注凝法制备氧化锆多孔陶瓷的工艺研究与分析

发布时间：2020-07-24 08:22

【摘要】：氧化锆具有耐高温、导热系数低、抗氧化和强度高等优异性能,常作为热障涂层用于飞行器表面。若以其为基体采用适当的工艺制备出兼具高强度及低热导率的多孔陶瓷材料,以期作为一种既可承载又隔热的热防护材料,对于促进氧化锆在飞行器防/隔热部位的应用具有重要意义。本文以8 mol%Y2O3稳定的ZrO2为原料,采用泡沫注凝法和常压烧结工艺制备了氧化锆多孔陶瓷,通过调整固相含量、烧结温度、发泡剂浓度及搅拌器形状,所得试样的总气孔率为65.6～79.1%,体积密度为1.24～1.92 g/cm3,抗压强度为4.4～30.2 MPa,室温热导率为0.12～0.43 W/(m·K)。结果表明:随着烧结温度由1450 ℃增加至1600 ℃,试样的气孔率略有降低,颗粒间联结的致密程度增加,试样的体积密度和抗压强度增大,烧结温度的变化对中位孔径尺寸影响较小,试样的闭气孔率有减小趋势,其室温热导率呈增大趋势,壁的厚度增加,体积密度、抗压强度和室温热导率逐渐增大,同时中位孔径尺寸整体呈现减小的趋势。综合分析确定最佳烧结温度为1550 ℃,此温度下试样的总气孔率、抗压强度和热导率分别为68.3%、21.7 MPa和0.35 W/(m·K);随着固相含量由15 vol.%增加至30 vol.%,制备试样的气孔率降低、孔壁的厚度增加,体积密度、抗压强度和室温热导率逐渐增大,同时中位孔径尺寸整体呈现减小的趋势,综合分析最佳固相含量确定为30 vol.%;随着发泡剂浓度由0.3 g/L增加至16 g/L时,气孔率明显增大,体积密度减小,抗压强度先增大后减小,室温热导率整体呈现下降趋势,中位孔径尺寸受发泡剂浓度的影响较明显。综合分析,最佳发泡剂浓度确定为2 g/L,此时试样的总气孔率、抗压强度和热导率分别为77.9%、11.5 MPa和0.17 W/(m·K);搅拌器形状在宏观上会直接引起发泡体积的不同,微观上对气孔尺寸、孔壁厚度及晶粒的大小均有影响,从而对性能有显著的影响。综合所获得的实验结果,根据理论模型初步探究了试样的热学与力学性能的关联规律,得到了采用泡沫注凝法制备的氧化锆多孔陶瓷的热导率、抗压强度与总气孔率(P在65～80%的范围内)的关系式,为Ke=12.6(1-P)/5.7+9.3P和σ = 322×(1-p)2.34。采用此关系式可先实现对采用泡沫注凝法和常压烧结工艺制备氧化锆多孔陶瓷的热学和力学性能的预测和设计。
【学位授予单位】：北京交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ174.1
【图文】：

分析图,氧化锆,原料,分析图

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工艺流程图,氧化锆,工艺流程图,引发剂

催化剂为Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－四甲基乙二胺（ＴＥＭＥＤ），引发剂为过硫酸铵（ＡＰＳ）。逡逑２．３氧化锆多孔陶瓷的制备逡逑氧化锆多孔陶瓷制备的具体工艺流程如图２．２所示，其制备过程可分为坯体成逡逑型、干燥与烧结两部分。逡逑［去离子水］［有机单体和交联剂邋］［分散剂、逡逑１逦Ｉ逡逑ｍｉｍ邋１逦ｆ原料粉体＇逡逑ｖ逦逦ｙ逦ｖ逦Ｊ逡逑１邋１逡逑球磨）逦逦逡逑机械搅拌逦逦ｒ一＾；逦（发泡剂＾逡逑／逦（逦Ｔ＊逦逦［稳泡剂逡逑广泡＾逦Ｖ逦逦）逦ｆ催化剂１逡逑＾逦ｔ￣［引发剂逡逑＞１＾逦注模逦逦逡逑袭？沷逦、逦邋？逡逑［邋固化：逡逑ｋ模、干燥］逡逑逦＼邋［逦逡逑［邋烧结：逡逑图２．２氧化锆多孔陶瓷制备工艺流程图逡逑Ｆｉｇ．２．２邋Ｐｒｏｃｅｓｓ邋ｆｌｏｗ邋ｃｈａｒｔ邋ｆｏｒ邋ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋Ｚｒ0２邋ｐｏｒｏｕｓ邋ｃｅｒａｍｉｃｓ逡逑９逡逑

烧结制度,多孔陶瓷,氧化锆

干燥程序：微波工作８邋ｓ后静置６００邋ｓ，循环重复上述程序，干燥总时长为３０００邋ｍｉｎ。逡逑干燥结束后的试样在箱式电阻炉（ＧＧＭＥ－１２／８０，上海国龙仪器仪表厂）中进逡逑行烧结。具体烧结制度如图２．３所示（以烧结温度１５５０邋°Ｃ为例），升温降温速度逡逑均不高于２邋°Ｃ／ｍｉｎ，在最高温下保温５邋ｈ后缓慢降温，当温度达３００邋°Ｃ时随炉冷逡逑却。逡逑１０逡逑

【参考文献】