十二烷基苯磺酸钠对水合硅酸钙结构及形貌的影响

发布时间：2020-08-05 20:18

【摘要】：硅酸钙(CaSiO_3)材料具有独特的物理和化学性能及矿物学特征,在传统工业中具有广泛的应用。而且硅酸钙也因其在生物领域相对良好的生物活性、生物相容性和生物降解性,使其近年来在生物医学领域,如骨组织工程和药物运输等方面,受到了越来越多的关注。中空纳米药物载体材料由于具有密度低,表面积和表面渗透率大等优点而引起广泛研究。软模板法是球壳形材料常用的制备方法,其中胶束是常用的软模板。本文利用十二烷基苯磺酸钠,开展了特定形貌、构型及尺寸的水合硅酸钙(CSH)的合成研究,具体实验工作和研究成果如下:利用硝酸钙与硅酸钠反应,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板剂,制备了具有不同形貌特征的CSH。利用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对CSH进行了表征。结果表明,模板剂SDBS浓度、反应溶液滴加方式均会对CSH结构和形貌产生影响。XRD表征结果说明了CSH晶体生长的有序度。发现SDBS浓度、反应溶液滴加方式对CSH结构和形貌均有一定影响。先滴加SDBS,后生成CSH时,当SDBS浓度较临界胶束浓度(CMC)高时,生成CSH的有序度降低;当SDBS浓度小于CMC时,生成CSH的有序度增大;先形成CSH,后滴加SDBS时,生成CSH的有序度增大。利用FT-IR技术定性定量地研究了CSH硅氧四面体结构的聚合度,结果发现CSH中硅氧四面体的存在形式主要以Q~2为主。先滴加SDBS,后生成CSH时,当SDBS浓度CMC时,CSH的硅氧四面体中Si-O的聚合度增大;当SDBS浓度小于CMC时,CSH的硅氧四面体中Si-O的聚合度减小;先生成CSH,后滴加SDBS时,CSH的硅氧四面体中Si-O的聚合度较未加SDBS生成的CSH明显减小。利用SEM观测了CSH的微观形貌特征,结果发现CSH的形貌与SDBS浓度、反应溶液滴加方式密切相关,水合硅酸钙的主要呈现出球壳状和层状形貌特征。根据表征结果和前人的研究经验,分析总结了球壳状形貌特征CSH的形成机制。
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ132.32
【图文】：

模型图,水合硅酸钙,结构变异,模型

图 1.1 水合硅酸钙的结构变异模型多数情况下，水合硅酸钙的结晶度都很低，均低于 CSH（I）和CSH（II），可以认为是这两种类型的 CSH 的混合相，亦即 CSH 结构中一部分按 1.4-nm tobermorite 方式排列，剩余部分按照 jennite 结构排列，CSH 的结构是这两种结构的混合体。固溶体模型：固溶体的结构模型则较为简单，该理论模型认为Ca(OH)2的存在形式为“键合质”，而不是“游离”的。该模型认为在 CSH 中溶有 Ca(OH)2，形成了固溶体。Kantro[51]等认为在两层Ca(OH)2中间夹杂有一层类tobermorite链，看起来像一个三明治结构。Stade[53]等则认为在 CSH 中，两层[SiO4]4-四面体链中间夹有一层层状的 CaO 形成了三明治结构，其中融有 Ca2+及“H2O”结构，导致水合

变化曲线,十二烷基苯磺酸钠,表面张力,变化曲线

第 2 章实验部分的产物保存在真空干燥器中。CSH5-SDBS2.0f样品，将Ca(NO3)2·4H2O溶液置于 45℃的水浴中搅拌中，并以 120 r·min-1速度搅拌，将配制好的 Na2SiO3·9H2O 溶液均匀滴入 Ca(NO3)2·4H2O 溶液中反应 4h，然后将 SDBS 加入到 Ca(NO3)2·4H2O 和 Na2SiO3·9H2O 的混合溶液中，继续反应时间 5h，CSH 形成后与加入 SDBS 的时间间隔同样品CSH5-SDBS2.0 的一致。为了进行比较，进行了没有表面活性剂存在的平行实验。所有实验条件列于及产物命名见表 2.1。

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物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时，该物质被 X 射线程度的衍射现象，物质组成、晶型、分子内成键方式、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完息等优点。因此，X 射线衍射分析法是一种有效地分析分的现代科学方法。使用 PANalytical B.V 公司 Empyrean 型号的 X 射线衍为 CuKα靶，λ＝0.154184nm，管电压 40kV，管电流 4 1°/min，2θ扫描范围 10°～70°。烷基苯磺酸钠浓度对水合硅酸钙的影响

【参考文献】