氧化纤维素负载敏化二氧化钛的制备与性能研究

发布时间：2017-03-31 03:05

  本文关键词：氧化纤维素负载敏化二氧化钛的制备与性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文首先用高碘酸钠对纤维素进行选择性氧化,再用高锰酸钾进一步氧化,获得局部氧化的双羧基纤维素,然后在二氧化钛悬浊液里超声处理而负载二氧化钛,最后用叶绿素铜钠溶液浸泡,获得负载有敏化二氧化钛的纤维素材料。通过实验确定了较合理的参数值:高碘酸钠浓度为0.05 mol·L-1时,在40℃下对纤维素氧化4 h,然后在60℃下氧化40 min;40℃下,高锰酸钾(0.4 mol·L-1)氧化20 min;二氧化钛处理时,超声两次,二氧化钛含量为0.0120 g·(50 mL)-1;叶绿素铜钠含量为0.0100 g·(50 mL)-1,敏化时间为10 h。通过傅里叶红外光谱(FTIR),热场发射扫描电子显微镜(FESEM),X射线衍射(XRD)等表征手段可以确定二氧化钛较均匀地负载在纤维素非织造布上,且其表面被叶绿素铜钠敏化。对制备的材料进行性能测试,包括:光催化性能,耐皂洗牢度,抗紫外性能,热性能。(1)光催化降解罗丹明B,当降解时间为1 h时,降解速率开始增大,因为当时的太阳光强度增大,同一时刻下,可见光和紫外光数量增多,有利于提供充足的光能;当光降解时间为3 h时,负敏材料(负载敏化二氧化钛的氧化纤维素材料)将罗丹明B完全光催化降解,而钛(二氧化钛纳米颗粒)和负钛材料(负载二氧化钛的氧化纤维素材料)作用下的最后残存率分别为89.0%、71.0%。负敏材料响应太阳光的能力较强,提高了对太阳光的利用率。经洗涤15次以后,负敏材料3.5 h将罗丹明B完全降解,说明其依然有较好的光催化降解罗丹明B的能力。(2)光催化降解甲醛溶液,在日光灯下,负敏材料对甲醛的降解能力最强,5 h后,甲醛去除率达到28.9%,而钛和负钛材料的去除率都小于10.0%。经洗涤15次后,负敏材料的去除率为23.2%,仍然有较强地去除甲醛的能力。(3)皂洗色牢度,当洗涤3~18次后,色牢度均能达到3~4级。(4)抗紫外性能,洗涤15次后,材料的抗紫外性能降低,但仍然具有较好的抗紫外效果。(5)热重曲线(TG)分析可知,原样品和负敏材料的最后残留率分别为11.6%,21.0%,而负敏材料中敏化二氧化钛占的比重约为3.1%,表明负载在纤维素材料上的敏化二氧化钛阻燃作用明显。热重微分曲线(DTG)分析可知,在初始降解阶段,负敏材料的失重速率较快;在主要降解阶段,原样品的降解速率迅速增大,很快超过负敏材料;降解速率最大值超前33℃,说明敏化二氧化钛催化了纤维素反应;残渣降解阶段,负敏材料的降解速率高于原样品,但降解最大速率滞后10℃,说明敏化二氧化钛在第二阶段催化纤维脱水成炭,但生成的碳质残渣在高温不稳定。综合TG和DTG分析可知,敏化二氧化钛有利于提高纤维材料的阻燃性能。(6)极限氧指数(LOI),原样品属于易燃材料(LOI22),而负敏材料属于难燃材料(LOI27)。说明引入的敏化二氧化钛起到了较好的阻燃效果。
【关键词】：高碘酸钠 氧化纤维素 二氧化钛 叶绿素铜钠 光催化降解 抗紫外性能 热性能
【学位授予单位】：浙江理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ134.11;TQ352.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-22
• 1.1 引言11
• 1.2 二氧化钛材料11-20
• 1.2.1 二氧化钛的光催化机理11-13
• 1.2.2 二氧化钛的改性13-17
• 1.2.2.1 金属改性13-14
• 1.2.2.2 非金属离子掺杂14-15
• 1.2.2.3 元素共掺杂15-16
• 1.2.2.4 半导体复合16
• 1.2.2.5 染料敏化16-17
• 1.2.3 二氧化钛的应用17-20
• 1.2.3.1 光催化制氢17-18
• 1.2.3.2 空气净化18
• 1.2.3.3 杀菌18-19
• 1.2.3.4 降解污染物19
• 1.2.3.5 自清洁19-20
• 1.3 叶绿素铜钠敏化二氧化钛20
• 1.4 纤维素负载二氧化钛20-21
• 1.5 课题的思路及主要研究内容21-22
• 第二章 氧化纤维素负载二氧化钛的制备22-37
• 2.1 实验部分22-26
• 2.1.1 实验材料与仪器22
• 2.1.2 材料的制备机理22-24
• 2.1.3 工艺流程24-25
• 2.1.4 高碘酸钠氧化工艺优选25
• 2.1.5 高锰酸钾氧化工艺优选25
• 2.1.6 二氧化钛处理工艺优选25
• 2.1.7 叶绿素铜钠处理工艺优选25
• 2.1.8 测试与表征25-26
• 2.2 结果与讨论26-36
• 2.2.1 高碘酸钠氧化工艺优选26-28
• 2.2.2 高锰酸钾的氧化时间对K/S值的影响28
• 2.2.3 二氧化钛处理工艺优选28-30
• 2.2.4 叶绿素铜钠处理工艺优选30
• 2.2.5 氧化效果分析30-32
• 2.2.6 二价锰离子检测分析32
• 2.2.7 微观结构分析32-35
• 2.2.7.1 高锰酸钾氧化微观结构分析32-33
• 2.2.7.2 二氧化钛负载及着色分析33-34
• 2.2.7.3 敏化二氧化钛颗粒分散分析34-35
• 2.2.8 XRD分析35-36
• 2.3 本章小结36-37
• 第三章 负载敏化二氧化钛纤维材料的性能测试37-44
• 3.1 实验材料和仪器37
• 3.2 实验方法37-39
• 3.2.1 光催化降解罗丹明B性能测定37
• 3.2.2 光催化降解甲醛溶液测定37-38
• 3.2.3 耐皂洗测试38
• 3.2.4 抗紫外性能测试38
• 3.2.5 热性能测试38-39
• 3.2.6 极限氧指数测试39
• 3.3 结果与讨论39-43
• 3.3.1 光催化降解罗丹明B分析39-40
• 3.3.2 光催化降解甲醛溶液分析40
• 3.3.3 皂洗色牢度分析40-41
• 3.3.4 抗紫外性能分析41
• 3.3.5 热性能分析41-42
• 3.3.6 阻燃性分析42-43
• 3.4 本章小结43-44
• 第四章 全文总结与展望44-46
• 4.1 全文总结44-45
• 4.2 展望45-46
• 参考文献46-57
• 攻读硕士期间发表论文情况57-58
• 致谢58

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