高空间分辨纳秒和飞秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱准确测定硅酸盐玻璃研究

发布时间：2020-09-16 11:08

　　 激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)已成为固体原位微区微量元素和同位素准确测定的重要分析手段。近十年来,随着激光剥蚀系统向短波长和短脉冲宽度的激光剥蚀技术发展,LA-ICP-MS的分析性能得到了重大改进。但制约LA-ICP-MS准确定量分析的元素分馏效应仍然存在,尤其是在高空间分辨率情况下,这种影响更为明显。本文对采用193nmArF准分子和257 nm飞秒激光剥蚀ICP-MS分析硅酸盐玻璃时的元素分馏效应和质量负载效应进行了深入研究。对硅酸盐玻璃分析的研究结果表明：1、对于飞秒激光剥蚀ICP-MS分析,由小激光束斑(16-24gm)剥蚀产生的元素分馏效应要比由大激光束斑(44-60μm)剥蚀产生的小；而纳秒激光剥蚀1CP-MS中的元素分馏行为则相反。2、在纳秒激光剥蚀ICP-MS高空间分辨率分析中(16-24μm),人工合成的NIST玻璃基体中的Li、Na、Si、K、V、Cr、 Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Rb、Cs和U具有独特的元素分馏行为。相对于自然组成的玻璃样品,人工合成的NIST玻璃基体中的这些元素由于激光剥蚀产生的分馏明显要小。3、飞秒激光剥蚀系统消除了NIST玻璃基体在传统纳秒激光剥蚀系统高空间分辨率分析中上述独特的分馏行为。飞秒激光剥蚀ICP-MS中元素Zn、Cd、Pb和Bi的分馏效应较在纳秒激光剥蚀ICP-MS中的严重。4、飞秒激光剥蚀ICP-MS中的质量负载效应和与基体有关的质量负载效应都很小。5、在24μm束斑孔径条件下,采用飞秒激光剥蚀ICP-MS分析MPI-DING、USGS和NIST SRM 612玻璃标样时,大部分元素的测试值与参考值在10%偏差范围内。纳秒激光剥蚀ICP-MS测定结果的准确度取决于选用的校准策略(外标结合内标校正法或100%氧化物归一化法)和外标参考物质(NIST SRM 610和GSE-1G)。总之,与纳秒激光剥蚀系统相比,较小的由激光剥蚀产生的元素分馏效应和质量负载效应使得飞秒激光剥蚀系统更适合对硅酸盐样品进行高空间分辨率分析。
【学位单位】：中国地质大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TQ171.718;O657.63

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本文编号：2819783