复合氧化物纳米纤维电化学析氢性能研究

发布时间：2020-09-30 15:49

　　 本论文主要是在环境温和的条件下利用传统的静电纺丝技术以及在箱式电阻炉中进行高温煅烧的处理方法成功的制备出高活性的析氢催化剂磷钼镍三元晶态复合氧化纳米片修饰的FTO电极PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-NPs/FTO电极以及煅烧后的Mo_(12)Ni_5O_(41)/FTO电极、PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-PNPs/FTO电极和裸的FTO电极。通过多种表征仪器进行测试,PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-NPs/FTO在酸性环境中显示塔菲尔斜率为46mV/decade和析氢电位为-0.38V。因此得出结论PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-NPs/FTO在酸性环境中电催化活性最高,析氢性能最好。此外,电化学交流阻抗也能证明其材料与电解质溶液之间的电子转移速率快,析氢反应动力强。这更能进一步说明磷钼镍三元晶态复合氧化纳米片是一种高效的析氢催化剂。为了进一步探究,增加一种氧化物从而形成多元复合氧化物材料是否可以提高其电催化活性以及相应的析氢性能。因此我们采用了混合两种杂多酸和一种乙酸盐的实验方法利用同样的技术和方法成功制备了磷钨钼镍的多元复合氧化物析氢催化剂(Ni_(10)W_(12)Mo_(12)P_2O_(87)/FTO)。通过测试以及后期的比较,我们发现这些多元复合氧化物所修饰的FTO电极在酸性环境中的电催化析氢性能更优异,塔菲尔斜率达40mV/decade并且析氢电位为-0.15V。此外,为了突出其材料析氢性能的优势,我们在碱性环境中也进行了检测。结果依然具有良好的电催化性能。随后我们也进行了电化学交流阻抗的测试,结果也得到了一致的答案。其电子转移速率以及析氢反应动力学也同样的优异。本论文所强调的析氢催化剂的性能也确实超过了很多市面上以及其他文献中所提出的析氢催化剂的性能。这也让人类对于寻找可以替代贵金属铂的析氢催化剂充满了希望。
【学位单位】：长春工业大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：O643.36;TQ116.2
【部分图文】：

例如本实验通过 SEM 来观察煅烧前的纳米纤维是否存在结点，是否均一光滑这一现象从而可以调节前驱体溶液的浓度使其提高该材料析氢性能的活性。（6）场发射高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）装配有能量色散光谱（EDX）是由 FEI Tecnai F-20 电子显微镜（Hillsboro, OR, USA）在 200 kV 处执行完成的。它的主要作用是确定纳米粒子的晶型和尺寸。（7）本论文中所有的电化学检测包括循环伏安曲线，线性扫描伏安曲线，塔菲尔曲线，恒电流充放电曲线都是通过 CHI 852C 电化学工作站（上海辰华仪器有限公司，中国）来完成的。（8）我们课题组的实验是通过三电极体系来检测物质的。其中被复合氧化物修饰的 FTO 作为工作电极（研究电极），石墨电极作为辅助电极（对电极），银/氯化银电极作为参比电极。在这特此强调一下，本论文中所强调的所有电压都是相对可逆氢电极电压。（9）电化学交流阻抗谱图简称 EIS 是由 (PARSTAT 2273, Ametek, USA) 在室温下检测的。此仪器的主要作用也是用来检测材料的活性的。.

9图 3-1（a）PVA/PMo12/NiAc2纳米纤维且磷钼酸与乙酸镍的摩尔比例为 1:5；) PVA/H3PO4/Mo7/NiAc2纳米纤维且磷，钼和镍三种元素的摩尔比例为 1:12:5；(c) PVA/Mo7/NiAc2纳米纤维且钼酸铵与乙酸镍的摩尔比例为 12:35。-2 展示的是三种复合氧化物在 600 oC 煅烧 5 个小时之后的 XRD 图。图, c分别代表PVA/PMo12/NiAc2纳米纤维且磷钼酸与乙酸镍的摩尔比例为7/NiAc2纳 米 纤 维 且 钼 酸 铵 与 乙 酸 镍 的 摩 尔 比 例 为 12:O4/Mo7/NiAc2纳米纤维且磷，钼和镍三种元素的摩尔比例为 1:12:5 的过与标准卡相比较，复合氧化物的特征峰和三氧化钼，钼酸镍以及五氧特征峰相重合。这可以说明三种复合氧化物煅烧之后的物质就是以上提根据原始的摩尔比例可以看出，以磷钼酸和乙酸镍为前驱体溶液的物质

第 3 章 结果与讨论煅烧形成了 PMo12Ni5O43.5（isogenous）,以钼酸铵和乙酸镍为前驱体溶液的物质经过煅烧形成了 Mo12Ni5O41，以磷酸，钼酸铵和乙酸镍为前驱体溶液的物质经过煅烧形成了 PMo12Ni5O43.5/FTO (heterogeneous)。由于 PMo12Ni5O43.5（isogenous）中的磷元素是磷钼酸水合物中原本就有的故称其同源（isogenous）然而 PMo12Ni5O43.5/FTO(heterogeneous)中的磷元素是外加入的磷酸提供的所以称为异源。

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本文编号：2831031