掺稀土锗基重金属氧化物玻璃的制备及其2-3μm发光特性

发布时间：2020-10-22 15:14

　　 2-3μm中红外波段的激光在激光雷达、环境监测、激光医疗及光通信等领域具有广泛的应用,具有2-3μm高效发射的激光材料是中红外光纤激光器的核心与基础。目前的中红外波段发光材料主要集中在晶体、硅酸盐玻璃、氟化物玻璃和重金属氧化物玻璃中。其中锗酸盐玻璃具有物化性能好、机械性能好、热稳定性好及红外透过范围宽等优点,是一种适宜的激光玻璃材料,在超短脉冲激光器等方面具有良好的发展前景。本论文的主要目的是研究稀土离子掺杂锗基重金属氧化物玻璃的中红外发光特性,为获得优异的中红外激光玻璃增益介质提供理论基础和实验基础。论文主要包括六个部分:论文第一章为文献综述部分。主要介绍了中红外激光的产生原理,对相关稀土离子进行了概述,然后介绍了应用于中红外波段的几种玻璃基质,最后提出了本文的研究内容。论文第二章为实验及理论计算部分。主要介绍了锗酸盐玻璃样品的制备、性能测试、光谱理论参数的计算及分析等。论文第三章主要是制备及研究两种体系的锗酸盐玻璃。分析了两种锗酸盐玻璃的物化性能及热稳定性能。数据结果表明两种玻璃体系均具有良好的热学性能。论文第四章主要研究了稀土离子掺杂锗酸盐玻璃的中红外光谱特性。以64GeO_2-9Ga_2O_3-10BaF_2-10LiF-7Y_2O_3为玻璃基质,首先研究了Dy~(3+)/Yb~(3+)共掺锗酸盐玻璃的~2.9μm的发光特性,通过测试的吸收光谱及J-O理论计算得到Dy~(3+)离子的自发辐射跃迁几率为63.94s~(-1)。在共掺玻璃样品中~2.9μm的荧光强度并没有随着Dy~(3+)离子浓度的增加而增加,说明玻璃内部发生了荧光猝灭。具有最大荧光强度的玻璃样品的荧光半高宽达322nm,最大发射截面为6.0×10~(-21)cm~2,且通过增益光谱表明所制备的玻璃具有良好的增益性能。Yb~(3+)离子的发射截面与Dy~(3+)离子的吸收截面有重叠,说明了两离子之间具有能量转移,最后通过能级图阐述了相关的能量转移过程。之后研究了Er~(3+)/Yb~(3+)共掺锗酸盐玻璃的~2.7μm的发光特性,通过J-O理论计算得到Er~(3+)离子的自发辐射跃迁几率为34.84s~(-1)。与Er~(3+)离子单掺的荧光强度相比,Er~(3+)/Yb~(3+)共掺样品的荧光强度有明显的增加,且共掺样品中的荧光强度与Yb~(3+)离子的掺杂浓度成正比关系,说明了玻璃内部并没有发生荧光猝灭。Er~(3+)离子的最大发射截面为2.7×10~(-21)cm~2且具有良好的增益性能。最后通过Er~(3+)和Yb~(3+)的能级图讨论了Er-Yb之间的能量转移机理。论文第五章主要研究了稀土离子掺杂锗碲酸盐玻璃的中红外光谱特性,以70GeO_2-10TeO_2-10K_2O-5Nb_2O_5-5La_2O_3为玻璃基质,首先研究了Tm~(3+)/Ho~(3+)共掺锗碲酸盐玻璃的~2μm的发光特性,通过J-O理论分析得到Tm~(3+)离子的自发辐射跃迁几率为333.13s~(-1);Ho~(3+)离子的自发辐射跃迁几率为70.81s~(-1)。掺杂1mol%Tm~(3+)和0.1mol%Ho~(3+)离子的共掺样品具有最大的荧光半高宽(373nm),且整体的荧光比较平缓,很好的平衡了Tm~(3+):~1.85μm发光和Ho~(3+):~2μm发光,满足宽带发光的要求。对应Tm~(3+):~3F_4→~3H_6和Ho~(3+):~5I_7→~5I_8的最大发射截面分别为7.1×10~(-21)cm~2、1.4×10~(-21)cm~2。通过能级图定性地分析能量转移机理,并通过计算能量转移微观参数定量地分析Tm-Ho之间的能量转移。之后探究了Er~(3+)/Ho~(3+)共掺锗碲酸盐玻璃的~2μm的发光特性。通过J-O理论分析得到Ho~(3+)离子的自发辐射跃迁几率为88.84s~(-1);Ho~(3+)离子单掺的玻璃样品中没有荧光产生,而Er~(3+)/Ho~(3+)共掺样品的~2μm处的荧光强度随着Er~(3+)离子浓度的增加而增加,在~1.55μm处的荧光强度却逐渐下降,说明了Er~(3+)离子将能量有效地转移给了Ho~(3+)离子。Ho~(3+)离子在玻璃样品中具有大的发射截面(3.9×10~(-21)cm~2)且具有良好的增益性能。最后通过能级图讨论了Er~(3+)/Ho~(3+)离子共掺锗碲酸盐玻璃中的能量转移机理。论文的第六章是总结,概括了全文的实验研究结果,并指出本论文存在的不足之处。
【学位单位】：中国计量大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TQ171.1
【部分图文】：

中国计量大学硕士学位论文光纤激光器中激光的产生必须满足三个前提条件：（1）激光增益介质子数反转以产生光受激辐射并放大；（2）泵浦源，为纤芯中稀土离子现粒子数反转提供能量；（3）谐振腔，为激光提供正反馈且具有选模作 1.1 所示。在光纤激光器中，增益介质是稀土离子掺杂的玻璃拉制成的光核心组成部分。激光的产生原理如下：当特定波长的泵浦光被耦合进入纤时，纤芯中掺杂的稀土离子有效吸收泵浦光的能量，从低能级跃迁到。在粒子数实现了反转之后，即高能态的粒子数要多于低能态的粒子数从高能级以光辐射的形式跃迁至低能级，辐射产生的光在谐振腔中形成，完成受激辐射之后输出激光。

图 1.2 Tm3+离子的部分能级结构图Ho3+离子的能级示意图如图 1.3 所示。Ho3+离子的受激发射截面比 Tm的更大；另外其~2μm 的荧光寿命更长，所以 Ho3+离子是获得超短脉冲激理想稀土离子。从示意图可看出。Ho3+离子属于三能级结构，因此要获得输出需要使用高功率的泵浦源以实现粒子数的反转[32]。但是 Ho3+离子8nm、645nm 可见光波段和 1150nm 近红外波段存在较强的吸收，但现实这些波段处并没有开发出商用泵浦。科研人员研究发现，可使用一些敏化对 Ho3+离子进行敏华，通过离子间的能量转移，从而获得 Ho3+离子的~光。常用的对 Ho3+离子进行敏化的有 Yb3+、Er3+以及 Tm3+离子等（Tm3+离作为发光激活离子，又可作敏化离子）。在 Ho3+/Yb3+共掺系统中，Yb3+为敏化离子，首先 Yb3+离子吸收 980nm 商用泵浦源的激光能量，然后将的传递给临近的 Ho3+离子，以实现最终的~2μm 的发光[33]。2003 年，Jac究小组在 Ho3+/Yb3+共掺石英光纤中获得~2μm 激光，输出功率为 0.85W[3几年关于 Ho3+/Yb3+共掺锗酸盐玻璃的研究也日益增加[35-36]。另外一个常

图 1.3 Ho3+离子的部分能级结构图.2 可用于~3μm 发光的稀土离子及发光机理目前常用的获得~3μm 波段中红外发光的稀土离子主要有 Dy3+离子、E Ho3+离子。首先介绍 Dy3+离子，其6H13/2 6H15/2的能级跃迁可产生~2的光。由图 1.4 可以看出 Dy3+离子在 1100nm 和 1300nm 等处均有吸收，S.D. Jackson 等人采用 Yb3+离子掺杂石英光纤激光器作泵浦源，首次在掺杂的ZBLAN光纤中实现了~2.9μm激光输出，其最大输出功率为275效率仅有 4.5%[41]。2006 年，Tsang 等人采用 Nd:YAG 激光器作泵浦源3+离子掺杂的氟化物光纤中实现了~2.9μm激光输出，斜率效率为20%[42]。M.R. Majewski 等人采用 1.7 μm 拉曼光纤激光器作泵浦源，在 Dy3+离子ZBLAN 光纤中实现了 2.8-3.4μm 范围内的激光输出，其最大输出功mW，斜率效率仅有 21%[43]。但问题是他们采用的激光器并不是商用泵浦Dy3+离子的能级图中可以看出 Dy3+离子在 800nm 处也存在吸收峰，但是度很弱，利用 808nm 商用泵浦所能得到的中红外荧光量子效率很低。
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本文编号：2851761