分散助剂辅助液相剥离法制备石墨烯

发布时间：2020-11-02 04:27

　　 作为碳材料家族的新成员,石墨烯因其优异的、其它材料无法比拟的热学性能、电学性能以及力学强度等性能,而在半导体、传感器、储能、复合材料等领域有着非常广阔的应用前景。随着对石墨烯研究的深入,石墨烯制备方法层出不穷,但是兼顾产品高品量和制造低成本的方法少之又少,这严重制约了石墨烯的发展。液相剥离法生产石墨烯,以天然石墨为原料,可以低成本获取宏量石墨烯。在此法中,加入分散/稳定助剂,可使石墨烯分散液的产量和稳定性,得到进一步提高。本研究工作即采用含芘基分散助剂来辅助液相剥离石墨制备石墨烯,且以生产效能更高的剪切均质器来作为实验仪器,来提供剥离力。本实验有以下优点:1)剪切剥离法相对于传统的超声剥离法,其生产效率高、生产过程稳定,得到的石墨烯结构更完整、缺陷更少;2)含芘分散助剂的存在,可使剥离过程在低沸点溶剂及水中进行,从而解决了普通液相剥离法溶剂沸点高、昂贵且不环保的问题;3)分散助剂可使剥离得到的石墨烯稳定分散在溶剂,以及将要应用的聚合物基体中。本论文的主要研究工作包括三个方面:1)分散助剂的分子设计和合成,包括油溶性单芘基封端聚苯乙烯(PyPS)和水溶性含芘基共聚物(PyP-co-M);2)采用分散助剂,在液相中(氯仿和水)剪切剥离石墨制备石墨烯;3)对石墨烯的应用进行初步探索。取得了如下研究成果:1)成功合成出适用于水相和氯仿的含芘基分散助剂;2)采用含芘基分散助剂,剪切均质器为生产设备,成功实现了在低沸点、非液相剥离良溶剂氯仿中,以及低价环保试剂水体系中,制备石墨烯。最优的实验条件分别为:分散助剂PyPS浓度为0.7 mg/m L,初始石墨浓度为30 mg/m L;剥离时间210 min(氯仿体系);分散助剂PyP-co-M浓度2 mg/mL,初始石墨浓度50 mg/m L,剥离时间280 min(水体系);3)经表征,所制得的石墨烯片层尺寸在400 nm左右,片层结构缺陷较少,层数约为1-3层;4)将氯仿体系制得的石墨烯应用于PS复合材料的制备,当石墨烯含量为3 wt%时,复合材料热导率提高了1.38倍,电导率可达到0.00814 S/m,当石墨烯含量为1wt%时,拉伸强度达到38.67±1.12 Mpa。5)将水体系制得的石墨烯抽滤成薄膜,其电导率为4×10~4 S/m,石墨烯质量分数为0.4%的石墨烯基水凝胶具有较好的压缩性能,其电导率为1.06 S/m。总结而言,本研究成功制备出两种含芘基分散助剂,在该分散助剂辅助下,可利用均质器的剪切作用,在廉价易得的或者环保溶剂中,实现了制备高品质石墨烯。这为石墨烯的制备提供了一种新思路,并且这种方法制得的石墨烯有着广阔的应用前景。
【学位单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TQ127.11
【文章目录】：
摘要
abstract
1.绪论
    1.1 引言
    1.2 石墨烯的结构与性能
        1.2.1 结构
        1.2.2 性能
            1.2.2.1 电学性能
            1.2.2.2 力学性能
            1.2.2.3 光学性能
            1.2.2.4 热学性能
            1.2.2.5 其它性能
    1.3 石墨烯的制备方法
        1.3.1 自下而上法
            1.3.1.1 SiC外延生长法
            1.3.1.2 化学气相沉积法
        1.3.2 自上而下法
            1.3.2.1 微机械剥离法
            1.3.2.2 氧化还原法
            1.3.2.3 液相剥离法
    1.4 石墨烯的表征方法
        1.4.1 结构分析
            1.4.1.1 拉曼光谱
            1.4.1.2 X射线衍射
            1.4.1.3 X射线光电子能谱
        1.4.2 形貌表征
            1.4.2.1 原子力显微镜
            1.4.2.2 透射电子显微镜
            1.4.2.3 扫描电子显微镜
            1.4.2.4 光学显微镜
    1.5 石墨烯的应用
        1.5.1 生物医疗
        1.5.2 传感器
        1.5.3 涂层
        1.5.4 储能
        1.5.5 半导体与光电器件
        1.5.6 分离
        1.5.7 其它领域
    1.6 立题依据与研究内容
        1.6.1 立题依据
        1.6.2 研究内容
2.油溶性分散助剂辅助液相剥离石墨制备石墨烯
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂与原料
        2.2.2 油溶性分散助剂的合成
        2.2.3 石墨烯的制备
        2.2.4 石墨烯复合材料的制备
        2.2.5 仪器与表征
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 油溶性分散助剂的表征
        2.3.2 石墨烯分散液浓度的确定
        2.3.3 工艺参数对石墨烯制备的影响
            2.3.3.1 离心速率
            2.3.3.2 分散助剂用量
            2.3.3.3 初始石墨浓度
            2.3.3.4 剪切时间
        2.3.4 石墨烯剥离状态的评测
        2.3.5 GR/PyPS/PS复合材料
    2.4 本章小结
3.水溶性分散助剂辅助液相剥离石墨制备石墨烯
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂与原料
        3.2.2 水溶性分散助剂的合成
        3.2.3 石墨烯的制备
        3.2.4 石墨烯薄膜的制备
        3.2.5 石墨烯基纳米复合材料水凝胶的制备
        3.2.6 仪器与表征
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 水溶性分散助剂的表征
        3.3.2 石墨烯分散液浓度的确定
        3.3.3 工艺参数对石墨烯制备的影响
            3.3.3.1 分散助剂用量
            3.3.3.2 初始石墨浓度
            3.3.3.3 剪切剥离时间
        3.3.4 石墨烯分散液的稳定性
        3.3.5 石墨烯剥离状态及品质的评测
            3.3.5.1 剥离状态
            3.3.5.2 石墨烯品质
        3.3.6 石墨烯应用初探
            3.3.6.1 石墨烯薄膜
            3.3.6.2 石墨烯基纳米复合材料水凝胶
    3.4 本章小结
结论
参考文献
致谢
硕士研究生期间发表的学术论文目录

【参考文献】

相关期刊论文 前4条

1 田甜;吕敏;田旸;孙艳红;李晓霞;樊春海;黄庆;;石墨烯的生物安全性研究进展[J];科学通报;2014年20期

2 吴娟霞;徐华;张锦;;拉曼光谱在石墨烯结构表征中的应用[J];化学学报;2014年03期

3 任小孟;王源升;何特;;Hummers法合成石墨烯的关键工艺及反应机理[J];材料工程;2013年01期

4 张盈利;刘开辉;王文龙;白雪冬;王恩哥;;石墨烯的透射电子显微学研究[J];物理;2009年06期

相关博士学位论文 前1条

1 崔健;单芘基封端聚合物的设计合成及其在石墨烯制备与聚合物/石墨烯复合材料中的应用[D];青岛科技大学;2016年

相关硕士学位论文 前1条

1 陈淑菊;PDMAA/石墨烯纳米复合材料水凝胶的制备[D];青岛科技大学;2017年

本文编号：2866567