A1对ZTA陶瓷组织性能的影响

发布时间：2020-11-09 14:08

　　 添加ZrO_2作增韧剂是ZTA陶瓷的主要增韧手段,纳米ZrO_2-微米Al_2O_3的ZTA粉体由于颗粒细小,在混料球磨后极易发生团聚,致使制备的ZTA陶瓷综合性能下降,改善粉体分散性对提高ZTA陶瓷力学性能具有重要意义。本文重点研究添加Al粉对纳米ZrO_2-微米Al_2O_3粉体进行球磨改性,以及Al粉对压制成形和注射成形ZTA陶瓷的组织和力学性能的影响。借助力学性能测试、OM、SEM、XRD等手段来分析其力学性能、组织形貌和相结构转变等。主要研究成果如下:1.在ZTA粉体中添加Al粉有助于改善球磨过程中纳米ZrO_2粉体分散性。ZTA粉体球磨改性前,ZrO_2团聚分布Al_2O_3颗粒间,纳米ZrO_2团聚问题严重;添加Al能增强磨削作用,使纳米ZrO_2粉体嵌入Al粉中,并随Al碎裂而分散,形成纳米ZrO_2和Al混合颗粒,粒径尺寸为0.10~0.17μm,分布在球形Al_2O_3颗粒间,部分细小的混合颗粒粘附在球形Al_2O_3颗粒表面,进一步改善ZrO_2分散均匀性。当Al粉添加量为1wt.%时,球磨后ZrO_2分散性最好。XRD测试表明:随着分散性提高,t-ZrO_2向m-ZrO_2转变量增加。2.改性ZTA粉体烧结过程中,当温度升高至660?C,Al粉变成液相,液相Al在毛细力作用下包裹ZrO_2粉末,由于是在大气中烧结,Al易发生氧化,继续升高温度,液相Al的氧化速率加快,在1200?C烧结后,由Al包裹ZrO_2粉末演变成Al_2O_3包裹ZrO_2结构,而粘附在Al_2O_3球形颗粒表面的混合颗粒则形成半球形凸起,连接球形Al_2O_3颗粒,形成具有一定强度的粉体。3.压制成形条件下,Al粉添加量和成形坯烧结温度对ZTA陶瓷组织和性能有较大影响。1).添加Al能提高ZTA陶瓷抗弯强度和硬度。在ZTA陶瓷中m-ZrO_2含量越高,微裂纹增韧效果越好。XRD测试表明:添加Al粉可促使t-ZrO_2晶型向m-ZrO_2晶型转变,转变量随添加Al粉百分比呈抛物线变化,当添加量为1wt.%时,m-ZrO_2晶型ZTA陶瓷中含量最高。2).添加Al粉能降低ZTA粉体烧结温度,使ZTA粉体烧结温度由1650?C降低至1550?C,陶瓷的孔隙减小,晶粒尺寸变小,抗弯强度和硬度达到604.84 MPa和1645.88 HV_1。4.注射成形条件下,采用螺杆式注射机进行注射,注射温度140?C,注射压力25 MPa,注射速率10 mm/s,模具温度50?C,成形坯脱脂温度和保温时间对脱脂效果有较大影响。含量为1.00wt.%的ZTA喂料溶剂脱脂范围40~60?C,脱脂率随脱脂温度呈抛物线变化,最佳脱脂温度为50?C;脱脂时间少于300 min,保温时间越长脱脂率越高,超过300 min后脱脂率升高不明显。5.与压制成形相比,注射成形添加Al粉ZTA陶瓷的抗弯强度和硬度都有较大提高。注射成形ZTA陶瓷抗弯强度和硬度提高至697.65 MPa和1726.45 HV_1,分别提高了15.34%和4.80%。主要原因是,注射成形增加了混炼工艺,使ZTA粉体分散均匀性增加,ZrO_2团聚体尺寸继续减小,烧结后陶瓷晶粒得到细化,孔隙率降低,晶界型ZrO_2弥散分布,晶内型ZrO_2数量明显增加,颗粒弥散增韧作用增强。
【学位单位】：西南大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TQ174.1
【部分图文】：

图 1-1 粉末注射成形产品Figure 1-1 Powder injection mold products，制约 CIM 产业化主要原因是缺陷导致的性能不稳定，缺陷主脂和注射工艺不当引起的。另外 CIM 工业化应用还存在[86-90]：具需高硬耐磨材料制造，成本较高；瓷粉体要求球形细小，材料成本高；艺流程长、各道工序对最终产品性能都会产生影响，产品性能选择 制备工艺决定陶瓷粉体形貌应选择球形或近球形粉体，使得喂密度和良好的流动性；而颗粒尺寸方面，CIM 粉体颗粒大小通，粒度分布较宽或较窄[89,91-94]；另外选择粉末时，还应该考虑，擦力，避免粘结剂脱除后坯件变形或塌陷、粉末的表面洁净，生化学反。此外，粉末的含水率、比表面积也会影响最终性能响粉末与粘结剂的混炼，注射时容易导致粉末与粘结剂发生分

第 2 章 试验材料及研究方法 试验材料试验所用粉体如表 2-1 所示，粉体颗粒尺寸由小到大分别为 ZO3<MgO<Al，其中 ZrO2粉体颗粒原始粒径为 20 nm，测得的 D50=1.96 μm表 2-1 原料粉体Table 2-1 The properties of powderwder composition D50/μm Original particle size/nm Purity/% MorphologyAl2O30.80 — 99.9 SphericalZrO2(3Y) 1.96 20 94.4 Near sphericalAl 8.00 — 99.7 SphericalMgO 4.00 — 99.0 Near spherical生团聚，如图 2-1 所示，各组元粉体均为球形或近球形粉体，ZrO2和 Mg发生团聚，且 ZrO2的团聚现象较为严重。试验方案中，试样成形方式采

第 2 章 试验材料及研究方法性。试验采用合成橡胶作粘结剂，以溶胶粘度大，浸润性较差，因而很难与陶 120 #汽油再掺入球磨粉体中，掺入粘结发。合成橡胶和 120 #汽油两者体积分数时，混合溶液逐次加入，玻璃棒搅拌使为 400 mL:1 kg。料需要将其中的汽油挥发干净，同时为着掺入粘结剂的浆料吹，加快汽油挥发燥箱内烘干，汽油基本挥发干净。烘干后橡胶块将其碾碎，过 80 目筛网，筛网高度体可以直接进行成形。
【参考文献】

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本文编号：2876540