硼酸铝晶须的制备与表征
发布时间：2020-11-12 22:21
硼酸铝晶须生产成本较低,生产工艺简单,性能优异,有很大的市场应用前景。本论文分别采用助熔剂法和溶胶-凝胶法两种方法制备硼酸铝晶须,并利用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、热重-差示扫描量热仪等仪器对合成产物的结构和形貌进行表征。分别以硫酸铝钾、硫酸铝铵和硫酸铝为铝源,硼酸为硼源,助熔剂为硫酸钾,利用助熔剂法合成了硼酸铝晶须。系统考察了铝源、反应温度、反应物配比对合成产物结构和形貌的影响,利用X-射线衍射仪和扫描电子显微镜对产品的结构和形貌进行表征,并利用热重-差示扫描量热仪对反应前驱体进行了热分析,探究了其反应机理。研究表明,最佳的反应物为硫酸铝钾和硼酸,最佳工艺条件为:n(Al):n(B)=4:1,n(Al+B):n(K2SO4)=1:0.5,焙烧温度1200℃,保温时间2h。在此条件下制备出形貌均匀、长径比6～10的硼酸铝晶须。以九水合硝酸铝为铝源,硼酸为硼源,柠檬酸为表面活性剂,利用溶胶-凝胶法和高温焙烧合成了硼酸铝晶须。分别考察了反应温度、反应物配比对合成产物结构和形貌的影响,利用X-射线衍射仪和扫描电子显微镜对产品的结构和形貌进行表征,并利用热重-差示扫描量热仪对干凝胶进行了热分析,探究了其反应机理。研究表明,最佳反应物配比为:n(Al):n(B)=1:4,n(Al+B):n(柠檬酸)=1:2,焙烧温度1300℃,保温时间2h。在此条件下得到了形貌均匀、长径比5～10的硼酸铝晶须。
【学位单位】：大连交通大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：O784;TQ133.1
【部分图文】：
?８０??２０??图３．２以硫酸铝铵为铝源合成产物的ＸＲＤ图谱??Ｆｉｇｕｒｅ?３．２?ＸＲＤ?ｐａｔｔｅｒｎｓ?ｏｆ?ｐｒｏｄｕｃｔｓ?ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ?ｆｒｏｍ?ａｌｕｍｉｎｕｍ?ａｍｍｏｎｉｕｍ?ｓｕｌｆａｔｅ?ａｓ?ａｌｕｍｉｎｕｍ??ｓｏｕｒｃｅ??１７??
比为ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：３时，合成产物为单一铝硼氧化物Ａｌ１８Ｂ４〇３３，其衍射图谱与标准ＰＤＦ??（５３－１２３３）相吻合。??图４．４为在１３００°Ｃ下，不同Ａｌ、Ｂ摩尔配比条件下所合成的产物的微观形貌照片。??顆??ｍ??图４．４不同摩尔配比下所合成的产物ＳＥＭ照片??Ｆｉｇｕｒｅ?４．４?Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｍｏｌａｒ?ｒａｔｉｏ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ?ｐｒｏｄｕｃｔ?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ??（ａ）?ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：ｌ?（ｂ）?ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：２?（ｃ）?ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：４??通过ＳＥＭ的结果分析来看，当配比为ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：ｌ时，晶须团聚现象严重，分散??性差，生成的晶须多为短粗的棒状结构，长度分布在０．５？３，，直径分布在０．６？０．８ｐｍ；??ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：２时，形成形貌较为规律的晶须，晶须表面光滑，少部分附着了细小颗粒，??但晶须的形貌不均句，长短不一，断面粗糖，长度分布在１？６（ｉｍ，直径分布在０．４？ｌｊｉｍ；??ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：４时，样品的微观结构为棒状，分布均勾，晶须细长，长度分布在１？７（ｉｍ，??３８??
Ｆｉｇｕｒｅ?４．５?ＴＧ－ＤＳＣ?ａｎａｌｙｓｉｓ?ｆｏｒ?ｄｒｉｅｄ?ｇｅｌ??通过对混合后的物料进行ＴＧ－ＤＳＣ研宄，可以了解到在升温过程中各个物料之间的??反应情况。图４．１为ｎ（Ａｌ（Ｎ０３）３）：ｎ（Ｈ３Ｂ０３）＝ｌ：４，ｎ（Ａｌ＋Ｂ）：柠檬酸＝１：２的干凝胶热重热分??析曲线。可以看出ＴＧ曲线有几个明显的反应过程，主要包含四个质量损失台阶。??第一阶段为室温？１８０°Ｃ，质量损失约１１％，为柠檬酸的熔融失去结晶水以及自身??部分蒸发以及硼酸的脱水所致。??第二阶段为１７８？４００°Ｃ，质量损失为５７％，此阶段一方面为柠檬酸的最大热失重??温度区［７２１，?１７８°Ｃ以后，柠檬酸热失重速率迅速增大，在２４０°Ｃ左右达到最大，之后迅??速降低。此阶段主要是柠檬酸的热降解所致，期间伴随着大量的气态物质的生成；另一??方面为硼酸的分解，３００°Ｃ左右则成硼酸酐，当温度达到３７５°Ｃ左右，硼酸完全失水变成??无定型的Ｂ２０３。随着温度的升高，有机物不断分解。??第三阶段为４００°Ｃ到８７５°Ｃ
【参考文献】
本文编号：2881310
【学位单位】：大连交通大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：O784;TQ133.1
【部分图文】：
?８０??２０??图３．２以硫酸铝铵为铝源合成产物的ＸＲＤ图谱??Ｆｉｇｕｒｅ?３．２?ＸＲＤ?ｐａｔｔｅｒｎｓ?ｏｆ?ｐｒｏｄｕｃｔｓ?ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ?ｆｒｏｍ?ａｌｕｍｉｎｕｍ?ａｍｍｏｎｉｕｍ?ｓｕｌｆａｔｅ?ａｓ?ａｌｕｍｉｎｕｍ??ｓｏｕｒｃｅ??１７??
比为ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：３时，合成产物为单一铝硼氧化物Ａｌ１８Ｂ４〇３３，其衍射图谱与标准ＰＤＦ??（５３－１２３３）相吻合。??图４．４为在１３００°Ｃ下，不同Ａｌ、Ｂ摩尔配比条件下所合成的产物的微观形貌照片。??顆??ｍ??图４．４不同摩尔配比下所合成的产物ＳＥＭ照片??Ｆｉｇｕｒｅ?４．４?Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｍｏｌａｒ?ｒａｔｉｏ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ?ｐｒｏｄｕｃｔ?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ??（ａ）?ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：ｌ?（ｂ）?ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：２?（ｃ）?ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：４??通过ＳＥＭ的结果分析来看，当配比为ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：ｌ时，晶须团聚现象严重，分散??性差，生成的晶须多为短粗的棒状结构，长度分布在０．５？３，，直径分布在０．６？０．８ｐｍ；??ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：２时，形成形貌较为规律的晶须，晶须表面光滑，少部分附着了细小颗粒，??但晶须的形貌不均句，长短不一，断面粗糖，长度分布在１？６（ｉｍ，直径分布在０．４？ｌｊｉｍ；??ｎ（Ａｌ）：ｎ（Ｂ）＝ｌ：４时，样品的微观结构为棒状，分布均勾，晶须细长，长度分布在１？７（ｉｍ，??３８??
Ｆｉｇｕｒｅ?４．５?ＴＧ－ＤＳＣ?ａｎａｌｙｓｉｓ?ｆｏｒ?ｄｒｉｅｄ?ｇｅｌ??通过对混合后的物料进行ＴＧ－ＤＳＣ研宄，可以了解到在升温过程中各个物料之间的??反应情况。图４．１为ｎ（Ａｌ（Ｎ０３）３）：ｎ（Ｈ３Ｂ０３）＝ｌ：４，ｎ（Ａｌ＋Ｂ）：柠檬酸＝１：２的干凝胶热重热分??析曲线。可以看出ＴＧ曲线有几个明显的反应过程，主要包含四个质量损失台阶。??第一阶段为室温？１８０°Ｃ，质量损失约１１％，为柠檬酸的熔融失去结晶水以及自身??部分蒸发以及硼酸的脱水所致。??第二阶段为１７８？４００°Ｃ，质量损失为５７％，此阶段一方面为柠檬酸的最大热失重??温度区［７２１，?１７８°Ｃ以后，柠檬酸热失重速率迅速增大，在２４０°Ｃ左右达到最大，之后迅??速降低。此阶段主要是柠檬酸的热降解所致，期间伴随着大量的气态物质的生成；另一??方面为硼酸的分解，３００°Ｃ左右则成硼酸酐，当温度达到３７５°Ｃ左右，硼酸完全失水变成??无定型的Ｂ２０３。随着温度的升高，有机物不断分解。??第三阶段为４００°Ｃ到８７５°Ｃ
【参考文献】
相关期刊论文 前10条
1 顾培;胡军;陈爱民;徐淑芬;;表面活性剂CTAB辅助溶胶–凝胶法制备硼酸铝纳米棒[J];硅酸盐学报;2012年06期
2 周顺;徐迎波;王程辉;田振峰;;柠檬酸的热解特性[J];烟草科技;2011年09期
3 谭毅;;助熔剂法制备硼酸铝晶须[J];中国陶瓷;2011年02期
4 王焆;李晨;徐博;;溶胶-凝胶法的基本原理、发展及应用现状[J];化学工业与工程;2009年03期
5 吕震宇;耿浩然;张明习;侯宪钦;;硼酸铝晶须增强磷酸铝基透波材料的制备[J];科学通报;2008年13期
6 陈锐;罗康碧;李沪萍;谭艳霞;;晶须在材料中的应用[J];化工科技;2007年06期
7 党争光;;无机晶须的应用现状[J];辽宁化工;2007年11期
8 方晓生;张立德;;气相法合成一维无机纳米材料的研究进展[J];无机化学学报;2006年09期
9 唐玉生;梁国正;孔杰;顾军渭;;硼酸铝晶须改性氰酸酯树脂体系的研究[J];材料工程;2006年07期
10 冯新;汪怀远;王昌松;史以俊;陈东辉;陈卫平;陆小华;;钛酸钾晶须增强聚四氟乙烯复合材料性能的研究[J];材料科学与工艺;2006年03期
本文编号：2881310
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxuehuagong/2881310.html
