化学气相沉积法制备二硫化钼纳米片及其催化性能的研究

发布时间：2020-11-16 20:27

　　自从2004年石墨烯成功制备以来,由于其不同于块体材料的优异性能,使得二维材料得到广泛的关注。作为典型过渡金属硫化物的二硫化钼(MoS_2),更是研究的热点,MoS_2具有很多优异的性能,如:是典型的层状材料可以用于润滑剂;与零带隙的石墨烯相比,其带隙随层数变化可调更适合用于电子器件中;理论计算表明MoS_2有与金属铂Pt相当的催化性能故而可以用于电催化析氢反应。在这些优异的性能中,由于国家对绿色能源的需求与政策支持,电催化析氢性能尤其受到关注。从2005年,单层的MoS_2制备成功以来,研究者已经探索了多种制备MoS_2薄膜的方法,根据制备方法不同,可以分为“由上而下”和“由下而上”两类。“由上而下”制备方法主要包括微机械剥离法,锂离子插层剥离法,液相超声剥离法;“由下而上”制备方法主要包括水热法,化学气相沉积法。在这些制备方法中,化学气相沉积法因制备简单,生长速度快,薄膜质量好,对样品的形貌、尺寸可控更适合工业化生产。本文主要通过化学气相沉积法制备垂直生长MoS_2纳米片,研究沉积工艺条件对其生长特征的影响,并建立生长特征与其电催化析氢性能的联系。主要研究内容如下:(1)系统研究沉积参数如沉积压强、氢气流量、沉积时间、沉积位置、沉积温度对垂直生长MoS_2纳米片的影响规律。利用X射线衍射(XRD)、激光Raman对所制备样品的物相组成、晶体结构及结晶性进行表征;利用扫描电子显微镜(SEM)观察样品表面、断面形貌。且利用测量软件计算纳米片的平均长度、平均密度;利用原子力显微镜(AFM)得到样品表面形貌结构、纳米片的平均峰谷深度。最后得到在沉积压强为250 Pa,氢气流量为500 sccm,沉积时间为5min,沉积位置为5.5 cm时MoS_2纳米片的平均长度和平均峰谷深度最大,分别为440 nm和162 nm。(2)垂直生长MoS_2纳米片的生长机理为挤压生长。随着沉积时间的增大,样品的形貌从小三角形纳米片过渡为带有两个或三个三角的纳米片,可以分析得知其原因是,在一定沉积时间范围内,随着沉积时间的增大,三角形纳米片密度及尺寸逐渐增大,相邻的纳米片在长大的过程中相互融合成一个纳米片,从而形成带有两个或者三个角的纳米片。(3)利用电化学工作站的三电极装置对样品进行电催化测试。研究了在不同沉积参数下沉积在金(Au)基板上样品的电催化性能的变化规律。得到在沉积压强为250 Pa,氢气流量为500 sccm,沉积时间为5 min,沉积位置为5.5 cm,沉积温度为600°C时得到的样品的塔菲尔斜率值最小(IR校正数据显示为119.6mV/decade),即催化性能最好。此外,对样品进行线性伏安扫描测试循环测试1000圈,样品表现出了良好的催化稳定性。
【学位单位】：武汉理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：O643.36;O614.612;TQ116.2
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章绪论
2的结构'>    1.1 MoS₂的结构
2'>    1.2 二维材料MoS_{2
        1.2.1 微机械剥离法
        1.2.2 锂离子插层剥离法
        1.2.3 液相超声剥离法
        1.2.4 水热法
        1.2.5 化学气相沉积法
2的性质与应用'>    1.3 MoS₂的性质与应用
        1.3.1 润滑性能与应用
        1.3.2 电学性能与应用
        1.3.3 光学性能与应用
        1.3.4 催化性能与应用
2纳米片'>    1.4 垂直生长MoS₂纳米片
    1.5 论文工作的目的与主要研究内容
2纳米片的制备与表征'>第2章 MoS₂纳米片的制备与表征
    2.1 实验材料与设备
    2.2 实验设计与工艺
    2.3 实验沉积参数
    2.4 测试与表征方法
        2.4.1 X射线衍射
        2.4.2 激光Raman光谱
        2.4.3 扫描电子显微镜
        2.4.4 原子力显微镜
        2.4.5 X射线光电子能谱
        2.4.6 透射电子显微镜
        2.4.7 电化学测试
2纳米片'>第3章化学气相沉积制备垂直生长MoS₂纳米片
2生长的影响'>    3.1 沉积压强对MoS₂生长的影响
2生长的影响'>    3.2 氢气流量对MoS₂生长的影响
2生长的影响'>    3.3 沉积时间对MoS₂生长的影响
2生长的影响'>    3.4 沉积位置对MoS₂生长的影响
2生长的影响'>    3.5 沉积温度对MoS₂生长的影响
2纳米片生长机理研究'>    3.6 垂直生长MoS₂纳米片生长机理研究
    3.7 本章小结
2纳米片催化性能研究'>第4章垂直生长MoS₂纳米片催化性能研究
    4.1 电催化析氢原理
2纳米片催化性能的影响'>    4.2 沉积压强对MoS₂纳米片催化性能的影响
2纳米片催化性能的影响'>    4.3 氢气流量对MoS₂纳米片催化性能的影响
2纳米片催化性能的影响'>    4.4 沉积位置对MoS₂纳米片催化性能的影响
2纳米片催化性能的影响'>    4.5 沉积温度对MoS₂纳米片催化性能的影响
    4.6 本章小结
第5章结论与展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表相关科研成果
致谢

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本文编号：2886628

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