低模数水玻璃制备白炭黑工艺及白炭黑内部结构研究
发布时间：2020-12-05 14:13
煤矸石是煤炭开采中产生的固体废弃物,占用土地的同时污染着环境。对煤矸石的综合利用是我国可持续发展战略中需要解决的资源和环境问题。课题组经过前期研究得到了煤矸石综合利用较为可行的方法,制取了铁、铝、钛、钙等产品,并且得到了模数约为1的水玻璃。对于低模数水玻璃,大多作为硬化剂填充到土壤中起加固作用,综合利用价值不高。本文以煤矸石酸浸渣烧制的模数为1.03的水玻璃为原料,分别用碳化法和硫酸法制备白炭黑,比较制备方式和产品性能,得到碳化法为较优的制备方法。由于目前碳化法制备的白炭黑产品品质相差较大,而碳化条件影响着产品的内部结构,内部结构又影响着产品的评判指标,因此本文以反应温度、水玻璃浓度、电解质加入量三种反应因素下碳化法生产的白炭黑借助化学吸附分析仪、热重分析仪、红外光谱仪、扫描电镜等仪器,分析其微观形貌、孔径分布、孔容、表面羟基含量等内部结构信息,探究碳化条件、内部结构和产品评价指标三者的相关联系。具体结论如下:（1）根据正交试验结果,低模数水玻璃硫酸法制备白炭黑的最优反应条件为温度为70℃,V（水玻璃）:V（水）为1:2即水玻璃浓度为8.19%,H2SO...
【文章来源】：昆明理工大学云南省
【文章页数】：99 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
白炭黑表面不同的羟基类型Fig1.1Differenttypesofhydroxylfromwhitecarbonblacksurface
实验原理硫酸沉淀法俗称 一步法 ，该方法是基于硫酸加入硅酸钠溶液中反应生，硅酸进一步以硅氧键或氢键结合在一起，形成葡萄状的二次胶粒，经、干燥后即可获得白炭黑产品，其反应式为：Na2SiO3+H2SO4→Na2SO4+H2SiO3（（n-1）H2O+H2SiO3→SiO2·nH2O（白炭黑） （3 硫酸沉淀法反应终点及工艺条件的选择.1 硫酸沉淀法反应终点的选择取 50mL 水玻璃，加入 100mL 浓度为 3%的 Na2SO4溶液（此时水玻璃的 8.19%），在反应温度为 60℃，搅拌机转速为 220r/min 的条件下，用蠕 2mL/min 的速率滴加浓度为 30%的硫酸，在反应体系 pH 降至不同值时品，测所获得产品的产率和纯度，所得数据见图 3.1。
表 3.1 反应温度对白炭黑产率、粒径、吸油值、比表面积的影响Table3.1 Effects of reaction temperature on the productivity ratio , diameter of particle ,oilabsorption value and specific surface area of hydrated silica反应温度/℃ 产率/% 粒径/μm 吸油值/(mL·g-1) 比表面积/(m2·g-1)30 76.93 21.61 1.30 298.12840 78.65 19.37 1.40 276.23950 81.37 18.01 1.55 243.68760 84.28 16.25 1.85 210.65970 86.79 14.03 2.20 184.21380 89.12 11.92 2.45 135.69590 90.69 10.15 2.65 103.828100 91.23 9.78 2.95 77.614
【参考文献】：
期刊论文
[1]氧化石墨烯/白炭黑对硅橡胶力学性能的协同补强效应[J]. 杨勃,魏世林,孙素明,张倩,余凤湄,芦艾,康明. 功能材料. 2017(05)
[2]国内白炭黑制备方法的研究进展[J]. 尤龙,邢士玉,孟昭颂,高建仁. 山东化工. 2016(14)
[3]我国煤矸石的综合利用技术现状[J]. 曹金钟,田晓贺,李玉麟. 现代矿业. 2016(07)
[4]碳化法制备高比表面积白炭黑工艺研究[J]. 王苗捷,郝雅娟,杨恒权,程芳琴. 无机盐工业. 2016(03)
[5]我国煤矸石的综合利用研究进展[J]. 彭富昌,王青松. 能源环境保护. 2016(01)
[6]白炭黑及其分散剂的发展及在轮胎中的应用[J]. 张立,王礼,王廷山,戴圣佳,刘振锋. 橡胶工业. 2015(09)
[7]煤矸石综合利用探析[J]. 李平,田红丽,王婷. 环境污染与防治. 2015(06)
[8]白炭黑的制备技术研究进展[J]. 李国斌,苏毅,胡亮,李沪萍,罗康碧. 化工科技. 2014(05)
[9]我国煤矸石堆存现状及其大宗量综合利用途径[J]. 杨越. 中国资源综合利用. 2014(06)
[10]高铁低铝煤矸石酸浸液铝铁分离研究[J]. 夏举佩,苏毅,周新涛,李国斌,师垒垒,刘成龙. 硅酸盐通报. 2014(06)
硕士论文
[1]硅渣土中硅的提取及白炭黑制备的实验研究[D]. 师亚茹.昆明理工大学 2017
[2]沉淀白炭黑表面改性及减湿行为的研究[D]. 何晓婷.合肥工业大学 2014
[3]超细SiO2的表面改性研究[D]. 张苏明.北京化工大学 2011
本文编号：2899580
【文章来源】：昆明理工大学云南省
【文章页数】：99 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
白炭黑表面不同的羟基类型Fig1.1Differenttypesofhydroxylfromwhitecarbonblacksurface
实验原理硫酸沉淀法俗称 一步法 ，该方法是基于硫酸加入硅酸钠溶液中反应生，硅酸进一步以硅氧键或氢键结合在一起，形成葡萄状的二次胶粒，经、干燥后即可获得白炭黑产品，其反应式为：Na2SiO3+H2SO4→Na2SO4+H2SiO3（（n-1）H2O+H2SiO3→SiO2·nH2O（白炭黑） （3 硫酸沉淀法反应终点及工艺条件的选择.1 硫酸沉淀法反应终点的选择取 50mL 水玻璃，加入 100mL 浓度为 3%的 Na2SO4溶液（此时水玻璃的 8.19%），在反应温度为 60℃，搅拌机转速为 220r/min 的条件下，用蠕 2mL/min 的速率滴加浓度为 30%的硫酸，在反应体系 pH 降至不同值时品，测所获得产品的产率和纯度，所得数据见图 3.1。
表 3.1 反应温度对白炭黑产率、粒径、吸油值、比表面积的影响Table3.1 Effects of reaction temperature on the productivity ratio , diameter of particle ,oilabsorption value and specific surface area of hydrated silica反应温度/℃ 产率/% 粒径/μm 吸油值/(mL·g-1) 比表面积/(m2·g-1)30 76.93 21.61 1.30 298.12840 78.65 19.37 1.40 276.23950 81.37 18.01 1.55 243.68760 84.28 16.25 1.85 210.65970 86.79 14.03 2.20 184.21380 89.12 11.92 2.45 135.69590 90.69 10.15 2.65 103.828100 91.23 9.78 2.95 77.614
【参考文献】：
期刊论文
[1]氧化石墨烯/白炭黑对硅橡胶力学性能的协同补强效应[J]. 杨勃,魏世林,孙素明,张倩,余凤湄,芦艾,康明. 功能材料. 2017(05)
[2]国内白炭黑制备方法的研究进展[J]. 尤龙,邢士玉,孟昭颂,高建仁. 山东化工. 2016(14)
[3]我国煤矸石的综合利用技术现状[J]. 曹金钟,田晓贺,李玉麟. 现代矿业. 2016(07)
[4]碳化法制备高比表面积白炭黑工艺研究[J]. 王苗捷,郝雅娟,杨恒权,程芳琴. 无机盐工业. 2016(03)
[5]我国煤矸石的综合利用研究进展[J]. 彭富昌,王青松. 能源环境保护. 2016(01)
[6]白炭黑及其分散剂的发展及在轮胎中的应用[J]. 张立,王礼,王廷山,戴圣佳,刘振锋. 橡胶工业. 2015(09)
[7]煤矸石综合利用探析[J]. 李平,田红丽,王婷. 环境污染与防治. 2015(06)
[8]白炭黑的制备技术研究进展[J]. 李国斌,苏毅,胡亮,李沪萍,罗康碧. 化工科技. 2014(05)
[9]我国煤矸石堆存现状及其大宗量综合利用途径[J]. 杨越. 中国资源综合利用. 2014(06)
[10]高铁低铝煤矸石酸浸液铝铁分离研究[J]. 夏举佩,苏毅,周新涛,李国斌,师垒垒,刘成龙. 硅酸盐通报. 2014(06)
硕士论文
[1]硅渣土中硅的提取及白炭黑制备的实验研究[D]. 师亚茹.昆明理工大学 2017
[2]沉淀白炭黑表面改性及减湿行为的研究[D]. 何晓婷.合肥工业大学 2014
[3]超细SiO2的表面改性研究[D]. 张苏明.北京化工大学 2011
本文编号：2899580
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