硫酸根离子对磷酸二氢铵晶体的生长及形貌控制的影响研究
发布时间：2020-12-21 01:10
磷酸二氢铵是一种重要的精细磷酸盐,在农业,工业上有着广泛的应用。结晶是磷酸二氢铵生产过程的最终控制步骤,能够对最终产品的纯度,晶体形貌和粒度分布进行有效的控制,从而满足用户对产品质量的要求。一般来说,磷酸二氢铵的晶体呈四面体形状,粒度在480微米,然而,在湿法路线生产磷酸二氢铵的过程中,其结晶母液存在相当量Mg2+,SO42-等杂质离子,这部分离子在磷酸二氢铵结晶过程中会嵌入其晶格中,从而影响其产品的晶体形貌和粒度分布。在实际的工业生产中,经常会出现非常规的“X”形晶体。因而本文着重研究了硫酸根离子存在下,不同结晶方式及降温条件下对磷酸二氢铵的结晶过程和产品晶型、粒度分布的影响,具体的研究内容包括:（1）采用激光在线检测系统测定了硫酸根离子存在下磷酸二氢铵的溶解度和介稳区,并研究了添加硫酸根离子后磷酸二氢铵溶解度和介稳区宽度的变化,结果显示,当硫酸根离子存在时磷酸二氢铵的溶解度和介稳区宽度都会变窄。同时考察了搅拌速度、降温速度和饱和温度对介稳区宽度的影响,温度越高,介稳区宽度越窄,降温速度越大,介稳区宽度越宽,而适当地增...
【文章来源】：武汉工程大学湖北省
【文章页数】：99 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
介稳区的定义Fig1-2Thedefinitionformetastablezonewidth
21图 2-1 光强在线采集示例Fig 2-1 The sample of light intensity collection online图 2-1 是在实验中采集到的一组数据图。使用动态法时，在平衡釜入少量已知质量的固体溶质，打开恒温水浴，温度测量系统，溶剂流制系统，磁力搅拌器和激光检测系统，计算机开始记录传感器光强的。当系统在设定温度稳定时，溶质全部溶解，激光强度达到一定的稳，这是平衡终点的参考值。当再次加入准确称量的固体溶质时，大量不会迅速溶解，就会导致激光通过溶液，光强会因散射而大大降低，会出现为零的一段。之后溶质会随着溶剂的增加缓慢溶解，光强也会。最后曲线几乎水平，光强保持不变，我们就认为达到了溶解完全
22图 2-2 激光散射法测定溶液介稳区的原理Fig 2-2 The principle of determining the metastable zone width图中 AB 段表示溶液为均相，此时没有晶核，光强相对比较稳定。温度下降，溶液中会产生细小的晶核，此时由于光的散射现象，光强快速下降，对应于图中的 BC 段，而 B 点就是溶液的成核点了。此液的温度与饱和温度之差就是介稳区的宽度。4.3 降温结晶的原理和方法冷却结晶的原理是温度下降，物质的溶解度降低，使原本饱和溶液一些溶质以晶体形式沉淀。当冷却结晶时，首先加热饱和溶液，然后，然后除去不溶性杂质。最后，通过冷却结晶和过滤获得晶体。这些可能含有杂质，如果需要进一步纯化，则需要重结晶。
【参考文献】：
期刊论文
[1]磷酸二氢铵结晶过程影响因素研究[J]. 刘飞,解田,郑润,杨帆. 无机盐工业. 2016(03)
[2]湿法磷酸净化技术[J]. 刘正东. 山东化工. 2015(18)
[3]淤渣磷酸氨化液制备工业级磷酸一铵工艺研究[J]. 王春红,陈梦,张小元,徐保明. 广东化工. 2015(16)
[4]磷矿市场走势分析[J]. 徐少康,张慧敏,焦学涛,刘辰炯,潘林林. 化工矿产地质. 2014(04)
[5]用二水法磷酸生产工业级磷酸一铵的实验研究[J]. 龙辉,赵东,曾春华,马永强,张利艳. 硫磷设计与粉体工程. 2014(06)
[6]湿法磷酸净化技术及应用研究[J]. 廖雄斌. 化工管理. 2014(18)
[7]湿法磷酸制备磷酸二氢钾综述[J]. 杨位红,李新柱,胡兆平. 无机盐工业. 2014(04)
[8]湿法磷酸除镁技术研究进展[J]. 邹密,明大增,李志祥,杨劲,张雯雯. 无机盐工业. 2014(02)
[9]牛磺酸的溶解特性及其介稳区性质研究[J]. 刘祎,程敬华,周玉新. 河南化工. 2013(16)
[10]萃余酸净化制三聚磷酸钠研究[J]. 钟雪莲,尤彩霞,李富兰,周骏宏,李康燕,林荣文. 无机盐工业. 2013(03)
硕士论文
[1]晶体生长行为的实验研究[D]. 唐爱利.华南理工大学 2014
[2]硫酸钙介稳区性质研究[D]. 孔艳萍.武汉科技大学 2010
[3]四种吡啶衍生物的固液相平衡研究[D]. 程文婷.郑州大学 2007
[4]对苯二酚冷却结晶过程研究[D]. 李小娜.天津大学 2006
[5]头孢曲松钠结晶过程研究[D]. 潘杰.天津大学 2004
本文编号：2928902
【文章来源】：武汉工程大学湖北省
【文章页数】：99 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
介稳区的定义Fig1-2Thedefinitionformetastablezonewidth
21图 2-1 光强在线采集示例Fig 2-1 The sample of light intensity collection online图 2-1 是在实验中采集到的一组数据图。使用动态法时，在平衡釜入少量已知质量的固体溶质，打开恒温水浴，温度测量系统，溶剂流制系统，磁力搅拌器和激光检测系统，计算机开始记录传感器光强的。当系统在设定温度稳定时，溶质全部溶解，激光强度达到一定的稳，这是平衡终点的参考值。当再次加入准确称量的固体溶质时，大量不会迅速溶解，就会导致激光通过溶液，光强会因散射而大大降低，会出现为零的一段。之后溶质会随着溶剂的增加缓慢溶解，光强也会。最后曲线几乎水平，光强保持不变，我们就认为达到了溶解完全
22图 2-2 激光散射法测定溶液介稳区的原理Fig 2-2 The principle of determining the metastable zone width图中 AB 段表示溶液为均相，此时没有晶核，光强相对比较稳定。温度下降，溶液中会产生细小的晶核，此时由于光的散射现象，光强快速下降，对应于图中的 BC 段，而 B 点就是溶液的成核点了。此液的温度与饱和温度之差就是介稳区的宽度。4.3 降温结晶的原理和方法冷却结晶的原理是温度下降，物质的溶解度降低，使原本饱和溶液一些溶质以晶体形式沉淀。当冷却结晶时，首先加热饱和溶液，然后，然后除去不溶性杂质。最后，通过冷却结晶和过滤获得晶体。这些可能含有杂质，如果需要进一步纯化，则需要重结晶。
【参考文献】：
期刊论文
[1]磷酸二氢铵结晶过程影响因素研究[J]. 刘飞,解田,郑润,杨帆. 无机盐工业. 2016(03)
[2]湿法磷酸净化技术[J]. 刘正东. 山东化工. 2015(18)
[3]淤渣磷酸氨化液制备工业级磷酸一铵工艺研究[J]. 王春红,陈梦,张小元,徐保明. 广东化工. 2015(16)
[4]磷矿市场走势分析[J]. 徐少康,张慧敏,焦学涛,刘辰炯,潘林林. 化工矿产地质. 2014(04)
[5]用二水法磷酸生产工业级磷酸一铵的实验研究[J]. 龙辉,赵东,曾春华,马永强,张利艳. 硫磷设计与粉体工程. 2014(06)
[6]湿法磷酸净化技术及应用研究[J]. 廖雄斌. 化工管理. 2014(18)
[7]湿法磷酸制备磷酸二氢钾综述[J]. 杨位红,李新柱,胡兆平. 无机盐工业. 2014(04)
[8]湿法磷酸除镁技术研究进展[J]. 邹密,明大增,李志祥,杨劲,张雯雯. 无机盐工业. 2014(02)
[9]牛磺酸的溶解特性及其介稳区性质研究[J]. 刘祎,程敬华,周玉新. 河南化工. 2013(16)
[10]萃余酸净化制三聚磷酸钠研究[J]. 钟雪莲,尤彩霞,李富兰,周骏宏,李康燕,林荣文. 无机盐工业. 2013(03)
硕士论文
[1]晶体生长行为的实验研究[D]. 唐爱利.华南理工大学 2014
[2]硫酸钙介稳区性质研究[D]. 孔艳萍.武汉科技大学 2010
[3]四种吡啶衍生物的固液相平衡研究[D]. 程文婷.郑州大学 2007
[4]对苯二酚冷却结晶过程研究[D]. 李小娜.天津大学 2006
[5]头孢曲松钠结晶过程研究[D]. 潘杰.天津大学 2004
本文编号：2928902
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