基于高温熔凝法Al 2 O 3 /ZrO 2 /YAG共晶陶瓷显微组织演变规律
发布时间：2020-12-24 10:52
作为超高温结构材料,共晶氧化物陶瓷的力学性能和显微组织密切相关。采用高温熔凝法制备Al2O3/ZrO2/YAG共晶陶瓷体,研究熔体温度和结晶种子对凝固组织影响规律,运用经典形核机制和Jackson-Hunt共晶生长模型探讨了凝固组织的演变机理。研究表明,随着熔体温度升高（17502000℃）,凝固体物相组成从α-Al2O3,c-ZrO2和YAG转变为α-Al2O3,c-ZrO2和亚稳相YAP。凝固组织依次经历:非共晶Al2O3/ZrO2/YAG、不规则共晶Al2O3/ZrO2/YAG、纳米纤维状共晶Al2O3/ZrO2/YAG和复杂粗大的亚稳复合陶瓷Al2
【文章来源】：材料工程. 2017年02期 北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
图１实验流程图Ｆｉｇ．１Ｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
１０ｍｉｎ。高温熔凝处理工艺路线：将Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ烧结坯体放置Ｍｏ坩埚内，然后置入高温真空熔炉，抽真空并加热至预定温度Ｔｓ，Ｔｓ范围为１７５０～２０００℃，保温１ｈ，缓慢冷却至１７５０℃并保温５ｍｉｎ，之后，以１０℃／ｍｉｎ速率冷却至室温，如图１所示。图１实验流程图Ｆｉｇ．１Ｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ２实验结果２．１Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ共晶组织特征如图２为熔凝前后试样的微观组织图，熔体温度Ｔｓ为１８００℃，保温时间１ｈ。由图２（ａ）可见，熔凝后组织分布均匀且细小，各相的形状不规则，是典型的不规则共晶组织。ＥＤＸ能谱分析（图３）和Ｘ射线衍射分析（图４）表明，黑色区域为α－Ａｌ２Ｏ３相；灰色区域为ＹＡＧ相；白色区域为固溶Ｙ２Ｏ３的ｃ－ＺｒＯ２相。图２（ｂ）为高温熔凝前放电烧结坯体的显微织，由大量的等轴晶粒组成。烧结态显微组织分布不均匀，存在偏聚现象，黑色Ａｌ２Ｏ３相晶粒局部聚集。烧结组织的不均匀性源于原始复合粉体的团聚，粉体中相同组元的颗粒往往发生聚集，在烧结过程中经原子扩散合并成为大晶粒，如图中圆圈所示。凝固组织的形貌特征与晶体的生长方式密切相关。据Ｈｕｎｔ－Ｊａｃｋｓｏｎ理论，在共晶凝固过程中，如果其中一个组元相为小平面生长方式，则共晶体为小平面／非小平面生长，形成不规则共晶或复杂的规则共晶结构。在Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ三元共晶体系中，ΔＳＡｌ２Ｏ３，ΔＳ
材料工程２０１７年２月图３Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ共晶凝固组织（ａ）及各相组成的能谱分析结果（ｂ），（ｃ），（ｄ）（Ｔｓ为１８００℃）Ｆｉｇ．３Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅａｓ－ｓｏｌｉｄｉｆｉｅｄＡｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧｔｅｒｎａｒｙｅｕｔｅｃｔｉｃ（ａ）ａｎｄＥＤＳａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｐｈａｓｅｓ（ｂ），（ｃ），（ｄ）（Ｔｓ：１８００℃）图４不同熔体温度处理后Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ共晶凝固组织的Ｘ射线衍射图谱Ｆｉｇ．４ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＡｌ２Ｏ３／ＹＡＧ／ＺｒＯ２ｅｕｔｅｃｔｉｃｓａｍｐｌｅｓｓｏｌｉｄｉｆｉｅｄａｓａｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆｍｅｌｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ中表现为极度不规则的形状；而ＺｒＯ２相的熔化熵值较小为３．５５Ｒ，ＺｒＯ２相小平面生长倾向弱，显微组织为较规则的棒状或片状。图５（ａ）为Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ共晶陶瓷透射照片，组织中没有裂纹、孔洞等组织缺陷。另外，高分辨透射照片（图５（ｂ），（ｃ），（ｄ））显示，相－相界面非常干净，缺陷少，不存在非晶相。这些结构特征是共晶陶瓷具有良好高温性能的重要保障。２．２熔体过热温度对凝固组织影响图６为不同熔体温度Ｔｓ下Ａｌ２Ｏ３／ＹＡＧ／ＺｒＯ２共晶陶瓷的凝固显微组织。由图可见，凝固组织的形貌和相尺寸随着熔体温度升高而显著变化。ＸＲＤ衍射图谱分析结果显示（图４），熔体温度在１７５
【参考文献】：
期刊论文
[1]感应区熔法制备Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷[J]. 王进,刘俊成,曹献莹,任允鹏,白佳海. 人工晶体学报. 2013(09)
[2]激光双面区熔Al2O3/Y3Al5O12共晶自生复合陶瓷的制备与表征[J]. 于建政,张军,苏海军,宋衎,刘林,傅恒志. 无机材料学报. 2012(08)
[3]超重力下自挤压辅助燃烧合成Al2O3-ZrO2（Y2O3）共晶陶瓷[J]. 赵忠民,张龙,宋义刚,王卫国. 稀有金属材料与工程. 2011(S1)
本文编号：2935526
【文章来源】：材料工程. 2017年02期 北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
图１实验流程图Ｆｉｇ．１Ｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
１０ｍｉｎ。高温熔凝处理工艺路线：将Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ烧结坯体放置Ｍｏ坩埚内，然后置入高温真空熔炉，抽真空并加热至预定温度Ｔｓ，Ｔｓ范围为１７５０～２０００℃，保温１ｈ，缓慢冷却至１７５０℃并保温５ｍｉｎ，之后，以１０℃／ｍｉｎ速率冷却至室温，如图１所示。图１实验流程图Ｆｉｇ．１Ｆｌｏｗｄｉａｇｒａｍｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ２实验结果２．１Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ共晶组织特征如图２为熔凝前后试样的微观组织图，熔体温度Ｔｓ为１８００℃，保温时间１ｈ。由图２（ａ）可见，熔凝后组织分布均匀且细小，各相的形状不规则，是典型的不规则共晶组织。ＥＤＸ能谱分析（图３）和Ｘ射线衍射分析（图４）表明，黑色区域为α－Ａｌ２Ｏ３相；灰色区域为ＹＡＧ相；白色区域为固溶Ｙ２Ｏ３的ｃ－ＺｒＯ２相。图２（ｂ）为高温熔凝前放电烧结坯体的显微织，由大量的等轴晶粒组成。烧结态显微组织分布不均匀，存在偏聚现象，黑色Ａｌ２Ｏ３相晶粒局部聚集。烧结组织的不均匀性源于原始复合粉体的团聚，粉体中相同组元的颗粒往往发生聚集，在烧结过程中经原子扩散合并成为大晶粒，如图中圆圈所示。凝固组织的形貌特征与晶体的生长方式密切相关。据Ｈｕｎｔ－Ｊａｃｋｓｏｎ理论，在共晶凝固过程中，如果其中一个组元相为小平面生长方式，则共晶体为小平面／非小平面生长，形成不规则共晶或复杂的规则共晶结构。在Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ三元共晶体系中，ΔＳＡｌ２Ｏ３，ΔＳ
材料工程２０１７年２月图３Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ共晶凝固组织（ａ）及各相组成的能谱分析结果（ｂ），（ｃ），（ｄ）（Ｔｓ为１８００℃）Ｆｉｇ．３Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅａｓ－ｓｏｌｉｄｉｆｉｅｄＡｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧｔｅｒｎａｒｙｅｕｔｅｃｔｉｃ（ａ）ａｎｄＥＤＳａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｐｈａｓｅｓ（ｂ），（ｃ），（ｄ）（Ｔｓ：１８００℃）图４不同熔体温度处理后Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ共晶凝固组织的Ｘ射线衍射图谱Ｆｉｇ．４ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＡｌ２Ｏ３／ＹＡＧ／ＺｒＯ２ｅｕｔｅｃｔｉｃｓａｍｐｌｅｓｓｏｌｉｄｉｆｉｅｄａｓａｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆｍｅｌｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ中表现为极度不规则的形状；而ＺｒＯ２相的熔化熵值较小为３．５５Ｒ，ＺｒＯ２相小平面生长倾向弱，显微组织为较规则的棒状或片状。图５（ａ）为Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＹＡＧ共晶陶瓷透射照片，组织中没有裂纹、孔洞等组织缺陷。另外，高分辨透射照片（图５（ｂ），（ｃ），（ｄ））显示，相－相界面非常干净，缺陷少，不存在非晶相。这些结构特征是共晶陶瓷具有良好高温性能的重要保障。２．２熔体过热温度对凝固组织影响图６为不同熔体温度Ｔｓ下Ａｌ２Ｏ３／ＹＡＧ／ＺｒＯ２共晶陶瓷的凝固显微组织。由图可见，凝固组织的形貌和相尺寸随着熔体温度升高而显著变化。ＸＲＤ衍射图谱分析结果显示（图４），熔体温度在１７５
【参考文献】：
期刊论文
[1]感应区熔法制备Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷[J]. 王进,刘俊成,曹献莹,任允鹏,白佳海. 人工晶体学报. 2013(09)
[2]激光双面区熔Al2O3/Y3Al5O12共晶自生复合陶瓷的制备与表征[J]. 于建政,张军,苏海军,宋衎,刘林,傅恒志. 无机材料学报. 2012(08)
[3]超重力下自挤压辅助燃烧合成Al2O3-ZrO2（Y2O3）共晶陶瓷[J]. 赵忠民,张龙,宋义刚,王卫国. 稀有金属材料与工程. 2011(S1)
本文编号：2935526
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