退火温度对二氧化钛薄膜结构和浸润性能的影响
发布时间：2021-01-13 13:20
采用多弧离子镀技术在玻璃上沉积单质Ti薄膜,利用稳压电源对单质Ti薄膜进行阳极氧化,随后在不同温度下对其进行退火处理,研究了退火温度对TiO2薄膜结构和浸润性能的影响。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、接触角测量仪分别测试薄膜样品的微观结构、表面形貌和浸润性。结果表明:退火处理使薄膜样品由处理前的非晶态转变成晶态,随着退火温度的升高,薄膜由锐钛矿相转变为金红石相;薄膜表面依次出现了螺旋线、纳米线、团絮状结构;接触角先增大后减小。退火温度为500℃时,薄膜样品的疏水性能最好,其接触角平均值最大,为121.78°。
【文章来源】：真空. 2020,57(03)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
经不同温度退火处理后Ti O2薄膜的XRD图谱
图2给出了退火处理前后薄膜样品的SEM扫描结果。从图2(a）中可以看到，未退火状态下，薄膜样品表面出现了均匀的纳米管结构，纳米管之间出现大量孔隙，因为阳极氧化过程是一个电腐蚀过程，会在材料表面形成一层氧化膜，改变了材料自身的表面结构。图2(b）是薄膜样品在450℃下退火观察到的表面形貌，纳米管的结构并未发生明显的变化，但在纳米管上长出了少量的螺旋线结构。图2(c）是在500℃下退火后薄膜样品的表面结构，可以看到在纳米管上出现了许多纳米级别的纳米线，直径低于50nm，以一定的方向生长而成。图2(d）是薄膜样品在550℃退火后观察到的微观表面形貌，在高温下退火时，由于温度过高，晶粒尺寸粗大，致使纳米管发生塌陷，结构被严重破坏，在纳米管上出现了团絮状的结构。2.3 浸润性分析
图3给出了退火处理前后测得薄膜样品的接触角。从图3(a）中可以看到，未退火状态下，薄膜样品表面的接触角低于50°，具有一定的亲水性，这是由于表面的成分是二氧化钛，膜层的表面能高，浸润性较强。图3(b）是薄膜在450℃下退火后测得的接触角，接近100°，具有疏水性。图3(c）是500℃下退火后测得薄膜的接触角，大于120°。图3(d）是550℃退火薄膜接触角的测量值，可以看出其接触角有所降低，是退火处理后接触角最低的测试结果。为了更清晰地看出接触角的变化，我们把图3中的数据绘制成图4，可以看到，退火处理大大提高了Ti O2薄膜的接触角，当退火温度为500℃时接触角达到最大值121.78°。由XRD衍射（图1）可知，退火处理可以使膜层结构晶体化，从而改变膜层的表面能，影响薄膜的浸润性。由扫描电子显微镜观察到的表面结构（图2）可知，在500℃温度下退火使薄膜在纳米管上生长出纳米线结构，膜层的表面粗糙度增加，膜层由亲水材料转变为疏水材料。可见膜层疏水性能的获得，主要是基于膜层表面粗糙度的增加。但是当退火温度过高（如550℃）时，则会破坏薄膜表面的纳米线结构，致使接触角降低，薄膜的疏水性能下降，但由于薄膜晶体化，接触角依然大于90°，具有一定的疏水性（见图3和图4）。
【参考文献】：
期刊论文
[1]TiO2有序纳米管阵列的阳极氧化法制备[J]. 董浩,黄秋安,石大为,杨辅军,王瑞龙,V V Marchenkov,杨昌平. 湖北大学学报(自然科学版). 2018(02)
[2]Fe+注入制备可见光响应纳米二氧化钛薄膜研究[J]. 毛栋,艾玉凯,孙婷婷,侯兴刚. 真空. 2017(01)
[3]多弧离子镀沉积TiAlN/TiN多层膜的结构与性能[J]. 黄美东,李云珂,王萌萌,王宇,陈广宵. 天津师范大学学报(自然科学版). 2015(01)
[4]适于工业应用的TiO2纳米管的阳极氧化法制备[J]. 刘海津,李通,刘国光,王刚,张楠,汪应灵. 环境科学学报. 2012(09)
[5]超疏水性材料表面的制备、应用和相关理论研究的新进展[J]. 范治平,魏增江,田冬,肖成龙,孙晓玲,陈承来,刘伟良. 高分子通报. 2010(11)
[6]超疏水表面微纳结构设计与制备及润湿行为调控（Ⅱ）[J]. 崔晓松,姚希,刘海华,方国平,李文,江雷. 中国材料进展. 2010(02)
[7]超疏水表面微纳结构设计与制备及润湿行为调控（Ⅰ）[J]. 崔晓松,姚希,刘海华,方国平,李文,江雷. 中国材料进展. 2009(12)
[8]仿生超疏水表面的制备及润湿性研究[J]. 郑傲然,周明,杨加宏. 功能材料. 2007(11)
[9]利用相分离制备透明超疏水纳米二氧化硅薄膜[J]. 侯和峰,陈玉清,綦晓峰. 化学工业与工程技术. 2007(04)
[10]多弧离子镀技术及其应用[J]. 姜雪峰,刘清才,王海波. 重庆大学学报(自然科学版). 2006(10)
硕士论文
[1]阳极氧化法制备TiO2薄膜及其超疏水改性[D]. 景宝.北方工业大学 2015
[2]复合离子镀AlTiN薄膜的结构和性能研究[D]. 佟莉娜.天津师范大学 2012
本文编号：2974938
【文章来源】：真空. 2020,57(03)
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
经不同温度退火处理后Ti O2薄膜的XRD图谱
图2给出了退火处理前后薄膜样品的SEM扫描结果。从图2(a）中可以看到，未退火状态下，薄膜样品表面出现了均匀的纳米管结构，纳米管之间出现大量孔隙，因为阳极氧化过程是一个电腐蚀过程，会在材料表面形成一层氧化膜，改变了材料自身的表面结构。图2(b）是薄膜样品在450℃下退火观察到的表面形貌，纳米管的结构并未发生明显的变化，但在纳米管上长出了少量的螺旋线结构。图2(c）是在500℃下退火后薄膜样品的表面结构，可以看到在纳米管上出现了许多纳米级别的纳米线，直径低于50nm，以一定的方向生长而成。图2(d）是薄膜样品在550℃退火后观察到的微观表面形貌，在高温下退火时，由于温度过高，晶粒尺寸粗大，致使纳米管发生塌陷，结构被严重破坏，在纳米管上出现了团絮状的结构。2.3 浸润性分析
图3给出了退火处理前后测得薄膜样品的接触角。从图3(a）中可以看到，未退火状态下，薄膜样品表面的接触角低于50°，具有一定的亲水性，这是由于表面的成分是二氧化钛，膜层的表面能高，浸润性较强。图3(b）是薄膜在450℃下退火后测得的接触角，接近100°，具有疏水性。图3(c）是500℃下退火后测得薄膜的接触角，大于120°。图3(d）是550℃退火薄膜接触角的测量值，可以看出其接触角有所降低，是退火处理后接触角最低的测试结果。为了更清晰地看出接触角的变化，我们把图3中的数据绘制成图4，可以看到，退火处理大大提高了Ti O2薄膜的接触角，当退火温度为500℃时接触角达到最大值121.78°。由XRD衍射（图1）可知，退火处理可以使膜层结构晶体化，从而改变膜层的表面能，影响薄膜的浸润性。由扫描电子显微镜观察到的表面结构（图2）可知，在500℃温度下退火使薄膜在纳米管上生长出纳米线结构，膜层的表面粗糙度增加，膜层由亲水材料转变为疏水材料。可见膜层疏水性能的获得，主要是基于膜层表面粗糙度的增加。但是当退火温度过高（如550℃）时，则会破坏薄膜表面的纳米线结构，致使接触角降低，薄膜的疏水性能下降，但由于薄膜晶体化，接触角依然大于90°，具有一定的疏水性（见图3和图4）。
【参考文献】：
期刊论文
[1]TiO2有序纳米管阵列的阳极氧化法制备[J]. 董浩,黄秋安,石大为,杨辅军,王瑞龙,V V Marchenkov,杨昌平. 湖北大学学报(自然科学版). 2018(02)
[2]Fe+注入制备可见光响应纳米二氧化钛薄膜研究[J]. 毛栋,艾玉凯,孙婷婷,侯兴刚. 真空. 2017(01)
[3]多弧离子镀沉积TiAlN/TiN多层膜的结构与性能[J]. 黄美东,李云珂,王萌萌,王宇,陈广宵. 天津师范大学学报(自然科学版). 2015(01)
[4]适于工业应用的TiO2纳米管的阳极氧化法制备[J]. 刘海津,李通,刘国光,王刚,张楠,汪应灵. 环境科学学报. 2012(09)
[5]超疏水性材料表面的制备、应用和相关理论研究的新进展[J]. 范治平,魏增江,田冬,肖成龙,孙晓玲,陈承来,刘伟良. 高分子通报. 2010(11)
[6]超疏水表面微纳结构设计与制备及润湿行为调控（Ⅱ）[J]. 崔晓松,姚希,刘海华,方国平,李文,江雷. 中国材料进展. 2010(02)
[7]超疏水表面微纳结构设计与制备及润湿行为调控（Ⅰ）[J]. 崔晓松,姚希,刘海华,方国平,李文,江雷. 中国材料进展. 2009(12)
[8]仿生超疏水表面的制备及润湿性研究[J]. 郑傲然,周明,杨加宏. 功能材料. 2007(11)
[9]利用相分离制备透明超疏水纳米二氧化硅薄膜[J]. 侯和峰,陈玉清,綦晓峰. 化学工业与工程技术. 2007(04)
[10]多弧离子镀技术及其应用[J]. 姜雪峰,刘清才,王海波. 重庆大学学报(自然科学版). 2006(10)
硕士论文
[1]阳极氧化法制备TiO2薄膜及其超疏水改性[D]. 景宝.北方工业大学 2015
[2]复合离子镀AlTiN薄膜的结构和性能研究[D]. 佟莉娜.天津师范大学 2012
本文编号：2974938
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