六钛酸钠晶须的高温热稳定性研究
发布时间：2021-01-15 17:23
以TiO（OH）2和Na2CO3为原料、NaCl为助熔剂,在900℃温度下制备了六钛酸钠晶须,并对其进行不同温度条件下的热处理,借助DSC、XRD、SEM及UV-VIS-NIR对六钛酸钠的热解过程、物相组成、显微形貌及近红外反射性能进行分析测试,研究了其高温热稳定性。结果表明,经900℃热处理后,六钛酸钠晶须发生部分分解,生成金红石型TiO2,随着热处理温度的升高,六钛酸钠晶须分解量不断增大且微观形貌随之改变;当热处理温度不高于1200℃时,样品近红外反射性能热稳定性高。
【文章来源】：武汉科技大学学报. 2020,43(03)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
样品的DSC曲线
未进行热处理以及经不同温度热处理后的六钛酸钠样品XRD图谱如图2所示,相应的物相半定量分析结果列于表1。由图2可见,未经热处理的六钛酸钠样品特征衍射峰与标准卡片(JCPDS No.73-1398)吻合,没有检测到明显杂质,样品为单斜结构,此外,六钛酸钠衍射峰的半高宽度较窄,峰型较尖锐,表明该样品结晶性良好。当热处理温度为900 ℃时,相应样品XRD图谱中出现少量TiO2(金红石型)的衍射峰,表明此时六钛酸钠发生部分分解;随着热处理温度的升高,TiO2(金红石型)的衍射峰更加明显,结合图1 中六钛酸钠样品DSC曲线分析结果,当热处理温度达到1200 ℃时,六钛酸钠发生大量分解。此外,从表1所列的半定量分析结果可以看出,当热处理温度不高于1100 ℃时,样品中90%以上的物相仍是Na2Ti6O13,TiO2相不足10%,当热处理温度不低于1200 ℃时,样品中TiO2相接近50%,这是因为此时六钛酸钠分解量较大,生成Na2O和TiO2,其中Na2O在高温下已经挥发,故XRD检测结果中无法体现。分析XRD测试结果表明,本研究所制六钛酸钠在不高于1200 ℃条件下具有较好的热稳定性。表1 样品物相半定量分析(wB/%)Table 1 Semi-quantitative analysis of samples 物相 热处理温度/℃ 900 1000 1100 1200 1300 Na2Ti6O13 95 93 92 55 45 TiO2 5 7 8 45 55
未经热处理的六钛酸钠样品及其经不同温度热处理后的样品SEM照片如图3所示。从图3(a)中可以看出,未经热处理的六钛酸钠样品呈现典型晶须材料特征,结晶性良好,表面光滑,晶须长度为4～15 μm,直径为1～2 μm。当热处理温度为900 ℃时(图3(b)),晶须的长径比略有减小,表面光滑度降低;当热处理温度为1000 ℃时(图3(c)),开始出现少量的颗粒,对颗粒进行的EDS能谱分析表明,其Ti、O原子比接近1∶2,符合TiO2的化学计量比,由此推测生成颗粒为TiO2颗粒,这也与XRD测试分析结果相吻合;当热处理温度为1100 ℃时(图3(d)),生成颗粒数量增多,颗粒尺寸明显增大,相应晶须的长径比进一步减小;当热处理温度为1200 ℃时(图3(e)),生成产物出现黏结现象,由于边缘效应,产物棱角变得圆滑且形貌发生较大改变;当热处理温度为1300 ℃时(图3(f)),生成产物的黏结现象更为严重,晶须材料特征几乎完全消失。2.4 热处理对六钛酸钠样品近红外反射性能的影响
【参考文献】：
期刊论文
[1]钛酸钠纳米管-碳复合材料用作钠离子电容电池负极材料[J]. 赵立平,陶科宇,王宏宇,齐力. 应用化学. 2018(10)
[2]钛酸钠的合成与电化学性质研究[J]. 马晓玲,赵业军,王莹莹. 山东化工. 2015(23)
[3]六钛酸钠(钾)混合晶须对树脂基摩擦材料性能的影响[J]. 王尚,张玉军,赵东亮. 中国陶瓷. 2010(06)
[4]钛酸钾晶须的高温热稳定性[J]. 戚玉敏,崔春翔,申玉田,刘双进,袁学敏. 硅酸盐学报. 2005(10)
硕士论文
[1]六钛酸钠（钾）混合晶须制备树脂基摩擦材料[D]. 王尚.山东大学 2010
[2]钛酸钠纳米管及其复合体系的表面光电性能研究[D]. 张红美.河南大学 2007
[3]氧化钛和钛酸（钠）纳米材料的制备及其光催化性能研究[D]. 和超男.北京化工大学 2007
本文编号：2979211
【文章来源】：武汉科技大学学报. 2020,43(03)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
样品的DSC曲线
未进行热处理以及经不同温度热处理后的六钛酸钠样品XRD图谱如图2所示,相应的物相半定量分析结果列于表1。由图2可见,未经热处理的六钛酸钠样品特征衍射峰与标准卡片(JCPDS No.73-1398)吻合,没有检测到明显杂质,样品为单斜结构,此外,六钛酸钠衍射峰的半高宽度较窄,峰型较尖锐,表明该样品结晶性良好。当热处理温度为900 ℃时,相应样品XRD图谱中出现少量TiO2(金红石型)的衍射峰,表明此时六钛酸钠发生部分分解;随着热处理温度的升高,TiO2(金红石型)的衍射峰更加明显,结合图1 中六钛酸钠样品DSC曲线分析结果,当热处理温度达到1200 ℃时,六钛酸钠发生大量分解。此外,从表1所列的半定量分析结果可以看出,当热处理温度不高于1100 ℃时,样品中90%以上的物相仍是Na2Ti6O13,TiO2相不足10%,当热处理温度不低于1200 ℃时,样品中TiO2相接近50%,这是因为此时六钛酸钠分解量较大,生成Na2O和TiO2,其中Na2O在高温下已经挥发,故XRD检测结果中无法体现。分析XRD测试结果表明,本研究所制六钛酸钠在不高于1200 ℃条件下具有较好的热稳定性。表1 样品物相半定量分析(wB/%)Table 1 Semi-quantitative analysis of samples 物相 热处理温度/℃ 900 1000 1100 1200 1300 Na2Ti6O13 95 93 92 55 45 TiO2 5 7 8 45 55
未经热处理的六钛酸钠样品及其经不同温度热处理后的样品SEM照片如图3所示。从图3(a)中可以看出,未经热处理的六钛酸钠样品呈现典型晶须材料特征,结晶性良好,表面光滑,晶须长度为4～15 μm,直径为1～2 μm。当热处理温度为900 ℃时(图3(b)),晶须的长径比略有减小,表面光滑度降低;当热处理温度为1000 ℃时(图3(c)),开始出现少量的颗粒,对颗粒进行的EDS能谱分析表明,其Ti、O原子比接近1∶2,符合TiO2的化学计量比,由此推测生成颗粒为TiO2颗粒,这也与XRD测试分析结果相吻合;当热处理温度为1100 ℃时(图3(d)),生成颗粒数量增多,颗粒尺寸明显增大,相应晶须的长径比进一步减小;当热处理温度为1200 ℃时(图3(e)),生成产物出现黏结现象,由于边缘效应,产物棱角变得圆滑且形貌发生较大改变;当热处理温度为1300 ℃时(图3(f)),生成产物的黏结现象更为严重,晶须材料特征几乎完全消失。2.4 热处理对六钛酸钠样品近红外反射性能的影响
【参考文献】：
期刊论文
[1]钛酸钠纳米管-碳复合材料用作钠离子电容电池负极材料[J]. 赵立平,陶科宇,王宏宇,齐力. 应用化学. 2018(10)
[2]钛酸钠的合成与电化学性质研究[J]. 马晓玲,赵业军,王莹莹. 山东化工. 2015(23)
[3]六钛酸钠(钾)混合晶须对树脂基摩擦材料性能的影响[J]. 王尚,张玉军,赵东亮. 中国陶瓷. 2010(06)
[4]钛酸钾晶须的高温热稳定性[J]. 戚玉敏,崔春翔,申玉田,刘双进,袁学敏. 硅酸盐学报. 2005(10)
硕士论文
[1]六钛酸钠（钾）混合晶须制备树脂基摩擦材料[D]. 王尚.山东大学 2010
[2]钛酸钠纳米管及其复合体系的表面光电性能研究[D]. 张红美.河南大学 2007
[3]氧化钛和钛酸（钠）纳米材料的制备及其光催化性能研究[D]. 和超男.北京化工大学 2007
本文编号：2979211
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