不同形貌水滑石及其焙烧产物的离子吸附性能研究
发布时间：2021-01-16 03:40
本文针对层状双氢氧化物LDH（Layered Double Hydroxides）,合成了不同形貌的镁铝硝酸体系LDH,并通过高温煅烧制备其对应的焙烧产物LDO（Layered double oxide）。测试并分析了LDH和LDO的化学组成及结晶结构,验证了合成物质的目标产物;三种不同的制备方法均可获得晶相完整,结晶好的LDH/LDO。其中片状的LDH/LDO比表面积最大,是最有潜力的硫酸根离子吸附剂。焙烧所得的LDO相较于对应的LDH样品的形貌变化不明显,仍然保有原有的结构。三种LDO煅烧物依然存在一定的层状结构,在焙烧过程中,有序层状结构被破坏,其比表面积与孔容、孔径比原有样品均有明显增大,吸附潜力有显著提升。基于LDH/LDO阳离子和阴离子吸附行为进行研究,研究结果表明:不同元素配比的镁铝水滑石对硫酸根离子的吸附性能不同,三种不同的粒子形貌的水滑石对硫酸根离子的吸附性能不同,具有片状结构的具有最好的吸附性能。三种LDO对硫酸根离子都具有一定的吸附能力,且吸附能力均较其同型LDH更强,仍是片状的LDO的吸附效果为三种最好。LDH对硫酸盐的吸附效果受环境p H值影响较大,随着初始浓...
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图11双层氢氧化物的三维结构示意图
哈尔滨工业大学工学硕士学位论文-15-图2-1三种不同形貌LDH的X射线衍射分析图由图2-1可以看到，制备的三种不同的MgAlNO3LDH均具有典型的LDH类物质的特征峰，LDH-1和LDH-3与XRD衍射图谱基本一致，试样均有五个相对衍射强度较大的特征衍射峰，LDH特征峰分别为10.961°，22.164°，34.648°，40.578°，60.938°；在2θ为10°、20°、34°和60°附近出现的衍射峰代表的是(003)、(006)、(009)和(110)晶面。观察XRD图2-1，可以看到图中不同衍射角度下获得形成的特征峰基线较为平稳，(003)、(006)、(009)、(110)晶面特征峰强而狭窄，表明制备的LDH晶相完整，结晶度高。2.2.2LDH的红外光谱分析傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）是干涉型红外光谱仪的典型代表，主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是使光源发出的光分为两束后形成一定的光程差，再使之复合以产生干涉，所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换，就可计算出原来光源的强度按频率的分布。其光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长红外吸收光谱图。制备所得的三种不同形貌的LDH物质红外的分析结果如图22所示：
哈尔滨工业大学工学硕士学位论文-17-示：图2-3三种不同形貌的LDH扫描电镜（SEM）图（a.LDH-1b.LDH-2c.LDH-3）由图2-3可知，添加乙二醇采用水热法合成的棒状镁铝水滑石LDH-1，添加乙醇合成的片状六边形镁铝水滑石LDH-2，该方法制备的镁铝水滑石表面光滑，晶体完整。c图为以四丙基氢氧化铵为模板剂合成的立方体镁铝水滑石LDH-3，聚集成团。在不同制备条件下能制备出不同形貌的LDH，其主要原理在于LDH的层状结构的层板由金属氧化分子团MO6组成的八面体共用棱边组合而形成。其层板之间由范德华力，静电力和氢键等弱相互作用相连接，板内部由共价键相连接。LDH在沿a轴方向或沿c轴方向取向成长的生长速率取决于其层板内部的强化学作用。而在一般情况下，LDH在沿晶面c轴方向的取向生长要落后于沿a轴方向的取向生长，故而LDH更容易形成具有片状结构的晶型。而在结晶法制备LDH的实验中加入1,2-亚乙基二醇，1,2-亚乙基二醇与水混合，形成乳液。在此情况下，1,2-亚乙基二醇能够形成棒状的胶束，而之后LDH粒子的形成生长便能在其水相的空腔中发生，合成粒子的形态便与空腔的形状相吻合。故而
本文编号：2980091
【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图11双层氢氧化物的三维结构示意图
哈尔滨工业大学工学硕士学位论文-15-图2-1三种不同形貌LDH的X射线衍射分析图由图2-1可以看到，制备的三种不同的MgAlNO3LDH均具有典型的LDH类物质的特征峰，LDH-1和LDH-3与XRD衍射图谱基本一致，试样均有五个相对衍射强度较大的特征衍射峰，LDH特征峰分别为10.961°，22.164°，34.648°，40.578°，60.938°；在2θ为10°、20°、34°和60°附近出现的衍射峰代表的是(003)、(006)、(009)和(110)晶面。观察XRD图2-1，可以看到图中不同衍射角度下获得形成的特征峰基线较为平稳，(003)、(006)、(009)、(110)晶面特征峰强而狭窄，表明制备的LDH晶相完整，结晶度高。2.2.2LDH的红外光谱分析傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）是干涉型红外光谱仪的典型代表，主要由迈克尔逊干涉仪和计算机组成。迈克尔逊干涉仪的主要功能是使光源发出的光分为两束后形成一定的光程差，再使之复合以产生干涉，所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换，就可计算出原来光源的强度按频率的分布。其光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长红外吸收光谱图。制备所得的三种不同形貌的LDH物质红外的分析结果如图22所示：
哈尔滨工业大学工学硕士学位论文-17-示：图2-3三种不同形貌的LDH扫描电镜（SEM）图（a.LDH-1b.LDH-2c.LDH-3）由图2-3可知，添加乙二醇采用水热法合成的棒状镁铝水滑石LDH-1，添加乙醇合成的片状六边形镁铝水滑石LDH-2，该方法制备的镁铝水滑石表面光滑，晶体完整。c图为以四丙基氢氧化铵为模板剂合成的立方体镁铝水滑石LDH-3，聚集成团。在不同制备条件下能制备出不同形貌的LDH，其主要原理在于LDH的层状结构的层板由金属氧化分子团MO6组成的八面体共用棱边组合而形成。其层板之间由范德华力，静电力和氢键等弱相互作用相连接，板内部由共价键相连接。LDH在沿a轴方向或沿c轴方向取向成长的生长速率取决于其层板内部的强化学作用。而在一般情况下，LDH在沿晶面c轴方向的取向生长要落后于沿a轴方向的取向生长，故而LDH更容易形成具有片状结构的晶型。而在结晶法制备LDH的实验中加入1,2-亚乙基二醇，1,2-亚乙基二醇与水混合，形成乳液。在此情况下，1,2-亚乙基二醇能够形成棒状的胶束，而之后LDH粒子的形成生长便能在其水相的空腔中发生，合成粒子的形态便与空腔的形状相吻合。故而
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