La 1-x Ca x CrO 3 陶瓷闪烧过程及机理研究
发布时间：2021-01-18 11:04
铬酸镧材料因其良好的电性能和高温稳定性,目前在很多方面有着广泛的应用。但铬酸镧的烧结温度较高,且在烧结过程中铬的挥发,更是增加了铬酸镧材料致密化的难度,使其很难制备。近些年,一种名为“闪烧”的技术被提出,且运用在各个领域的材料中。闪烧具有致密化速率快,烧结温度低,保温时间短等特点,本文以运用闪烧技术制备致密铬酸镧陶瓷为目的,探索闪烧机理,并研究闪烧过程中各参数对闪烧点的影响。用固相法和溶胶-凝胶法制备合成铬酸镧粉体,探讨其在不同电场强度下的闪烧行为,在电场强度25 V/cm下通过改变电流密度或保温时间分析其对闪烧样品微观结构的影响。实验表明,电场强度由15 V/cm提高到35 V/cm后,样品闪烧点从316 ℃下降到141 ℃。选取电场强度25 V/cm条件,将电流密度由100 A/cm2提升到140 A/cm2或者将闪烧阶段的保温时间由10s增加到300s,铬酸镧材料的致密化程度提高,晶粒尺寸明显增长。此外,采用恒压增流的方式制备20*3*2mm的试样,将闪烧样品的性能与传统烧结材料进行对比。前者...
【文章来源】：内蒙古科技大学内蒙古自治区
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
烧结过程的物质传输机理
内蒙古科技大学硕士学位论文-8-1.5.1放电等离子烧结放电等离子烧结技术（SparkPlasmaSintering简称：SPS技术）是一种将直流脉冲和施加外力相结合的新型烧结技术，具有升温速率快，能量消耗低，保温烧结短，对环境影响小的优点，该技术是通过将直流脉冲通入到已经施加外部压力的样品中，直流脉冲在通过样品时放电瞬间产生的等离子体后在作用在样品内，试样内的粉体在焦耳热的作用下进行加热并产生电火花，在压力的作用下，得到均匀加热的效果，完成烧结。在放电等离子烧结过程中有效的控制了晶粒的异常长大，改善了样品的微观形貌，因其具有诸多的优势得到了应用[26-29]。放电等离子烧结的商业化过程是由日本在90年代生产的第一台SPS烧结炉，瑞典研究人员利用直流脉冲技术制备获得先进陶瓷材料后引起了各国学者的关注。相比于传统烧结法对样品需要加热来进行生产的方式，SPS技术是采用在材料内部进行加电来完成后加热进而实现试样烧结的。这种烧结方式，可以通过快速升温和短时间保温的方式来尽快的跳过试样的表面扩散阶，从而直接步入晶界的扩散流程，这种方式能阻止晶粒的进一步长大，短短数秒便可以实现热处理需要的高温环境，提高了生产效率的同时也降低了生产过程的能源消耗。同时，也可以完美的维持材料对高性能的需要的微观结构。图1.2放电等离子烧结系统结构图1.5.2振荡压力烧结振荡压力烧结（OPS）是改进了原有的静态压力烧结技术，将原有施加压力的装置，改变成了一个可以调节频率和振幅的振荡压力，将原本固定力变成可动力。改善了
内蒙古科技大学硕士学位论文-9-传统压力烧结中粉体流动不充分的问题，提高了粉体内部气孔排出的比例，获得了更高的堆积密度。OPS技术主要是通过向粉体中施加了连续的振荡压力，从而提高了颗粒间的重排效率以及减少了颗粒之间的团聚现象。而且这种振荡压力作为烧结致密化的主要驱动力，能够使烧结过程中的晶粒发生旋转和移动，起到促进致密化的作用。并且持续不断的振荡压力促进气孔的排出，使陶瓷的致密化程度更高。OPS技术能通过连续的振荡压力提高烧结的速率，降低烧结温度，抑制晶粒生长，并且能获得致密化程度高的陶瓷[30]。图1.3振荡压力耦合装置(a)和原理示意图(b)1.5.3冷烧结冷烧结技术（CS）能够在极低的温度下完成烧结且达到致密化，Guo等人通过实验能在25oC–300oC的极低温度范围内在较短的1–60分钟的完成烧结，目前以应用在多种烧结矿，获得了理论密度在80％–99％的无机化合物。这种工艺是通过向粉体中加入瞬时溶剂，使粉体瞬间溶解（含水液相的浓度3–30wt％），在通过施加压力（50–500MPa）来促进粉体颗粒间的液相扩散和重排。从而使粉体能够在较低的温度和较短的时间完成烧结且实现致密化[31]。在CS工艺中，瞬时溶剂将粉体液化起到了促进颗粒滑动且重新排列的作用，并且颗粒尖端会在液相中溶解，使颗粒变得更圆滑，进一步提高液体在施加压力后颗粒的堆积密度。随着外力的施加，粉体的液相溶剂开始发生相互流动和溶解吸出过程，是样品达到致密化的主要驱动力。随着机械压力和温度的相互作用，会使溶液快速蒸发，使溶液的过饱和程度随烧结时间的延长而增加，物质可以在液相中发生扩散，且
【参考文献】：
期刊论文
[1]先进陶瓷材料烧结新技术研究进展[J]. 谢志鹏,许靖堃,安迪. 中国材料进展. 2019(09)
[2]先进陶瓷材料的研究与应用[J]. 张文毓. 陶瓷. 2019(03)
[3]陶瓷材料闪烧制备技术研究进展[J]. 李健,关丽丽,王松宪,曹家凯,李晓冬. 中国陶瓷工业. 2018(06)
[4]氮化硅陶瓷材料微波烧结研究现状[J]. 徐伟伟,袁军堂,殷增斌,汪振华. 硅酸盐通报. 2017(01)
[5]放电等离子烧结技术在陶瓷材料制备中的应用[J]. 熊焰,刘冲. 现代技术陶瓷. 2016(04)
[6]先进陶瓷材料研究现状及发展趋势[J]. 张伟儒,李伶,王坤. 新材料产业. 2016(01)
[7]放电等离子烧结技术的研究现状及进展[J]. 王庆福,张彦敏,国秀花,宋克兴. 稀有金属与硬质合金. 2014(03)
[8]微波辅助Sol-gel法制备La0.7Ca0.3CrO3-δ超细粉体及其烧结性能的研究[J]. 王松林,王泾文,孟广耀. 材料导报. 2011(10)
[9]铬酸镧/氧化铝复合材料的烧结机制与性能[J]. 纪元,孙良成,杨忠贤,朱新德. 稀土. 2010(05)
[10]掺杂铬酸镧材料的技术现状及应用前景展望[J]. 李树强. 科技情报开发与经济. 2007(24)
博士论文
[1]Ce0.9Gd0.1-xBixO1.95-δ固体电解质烧结过程与离子传导机理的研究[D]. 关丽丽.哈尔滨工业大学 2016
[2]快速升温对材料烧结和合成的影响研究[D]. 徐崇君.武汉理工大学 2015
硕士论文
[1]8YSZ陶瓷闪烧过程的温度场研究[D]. 刘光鑫.西南交通大学 2018
[2]MgTiO3和Y3Al5O12纳米陶瓷粉体的制备及电场辅助烧结行为的研究[D]. 周杰.长安大学 2017
[3]高温NTC热敏电阻的研究[D]. 刘燕儒.西安电子科技大学 2015
[4]催化脱氢法制备2-乙基己酸及工艺研究[D]. 张琼洁.西北大学 2009
本文编号：2984837
【文章来源】：内蒙古科技大学内蒙古自治区
【文章页数】：58 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
烧结过程的物质传输机理
内蒙古科技大学硕士学位论文-8-1.5.1放电等离子烧结放电等离子烧结技术（SparkPlasmaSintering简称：SPS技术）是一种将直流脉冲和施加外力相结合的新型烧结技术，具有升温速率快，能量消耗低，保温烧结短，对环境影响小的优点，该技术是通过将直流脉冲通入到已经施加外部压力的样品中，直流脉冲在通过样品时放电瞬间产生的等离子体后在作用在样品内，试样内的粉体在焦耳热的作用下进行加热并产生电火花，在压力的作用下，得到均匀加热的效果，完成烧结。在放电等离子烧结过程中有效的控制了晶粒的异常长大，改善了样品的微观形貌，因其具有诸多的优势得到了应用[26-29]。放电等离子烧结的商业化过程是由日本在90年代生产的第一台SPS烧结炉，瑞典研究人员利用直流脉冲技术制备获得先进陶瓷材料后引起了各国学者的关注。相比于传统烧结法对样品需要加热来进行生产的方式，SPS技术是采用在材料内部进行加电来完成后加热进而实现试样烧结的。这种烧结方式，可以通过快速升温和短时间保温的方式来尽快的跳过试样的表面扩散阶，从而直接步入晶界的扩散流程，这种方式能阻止晶粒的进一步长大，短短数秒便可以实现热处理需要的高温环境，提高了生产效率的同时也降低了生产过程的能源消耗。同时，也可以完美的维持材料对高性能的需要的微观结构。图1.2放电等离子烧结系统结构图1.5.2振荡压力烧结振荡压力烧结（OPS）是改进了原有的静态压力烧结技术，将原有施加压力的装置，改变成了一个可以调节频率和振幅的振荡压力，将原本固定力变成可动力。改善了
内蒙古科技大学硕士学位论文-9-传统压力烧结中粉体流动不充分的问题，提高了粉体内部气孔排出的比例，获得了更高的堆积密度。OPS技术主要是通过向粉体中施加了连续的振荡压力，从而提高了颗粒间的重排效率以及减少了颗粒之间的团聚现象。而且这种振荡压力作为烧结致密化的主要驱动力，能够使烧结过程中的晶粒发生旋转和移动，起到促进致密化的作用。并且持续不断的振荡压力促进气孔的排出，使陶瓷的致密化程度更高。OPS技术能通过连续的振荡压力提高烧结的速率，降低烧结温度，抑制晶粒生长，并且能获得致密化程度高的陶瓷[30]。图1.3振荡压力耦合装置(a)和原理示意图(b)1.5.3冷烧结冷烧结技术（CS）能够在极低的温度下完成烧结且达到致密化，Guo等人通过实验能在25oC–300oC的极低温度范围内在较短的1–60分钟的完成烧结，目前以应用在多种烧结矿，获得了理论密度在80％–99％的无机化合物。这种工艺是通过向粉体中加入瞬时溶剂，使粉体瞬间溶解（含水液相的浓度3–30wt％），在通过施加压力（50–500MPa）来促进粉体颗粒间的液相扩散和重排。从而使粉体能够在较低的温度和较短的时间完成烧结且实现致密化[31]。在CS工艺中，瞬时溶剂将粉体液化起到了促进颗粒滑动且重新排列的作用，并且颗粒尖端会在液相中溶解，使颗粒变得更圆滑，进一步提高液体在施加压力后颗粒的堆积密度。随着外力的施加，粉体的液相溶剂开始发生相互流动和溶解吸出过程，是样品达到致密化的主要驱动力。随着机械压力和温度的相互作用，会使溶液快速蒸发，使溶液的过饱和程度随烧结时间的延长而增加，物质可以在液相中发生扩散，且
【参考文献】：
期刊论文
[1]先进陶瓷材料烧结新技术研究进展[J]. 谢志鹏,许靖堃,安迪. 中国材料进展. 2019(09)
[2]先进陶瓷材料的研究与应用[J]. 张文毓. 陶瓷. 2019(03)
[3]陶瓷材料闪烧制备技术研究进展[J]. 李健,关丽丽,王松宪,曹家凯,李晓冬. 中国陶瓷工业. 2018(06)
[4]氮化硅陶瓷材料微波烧结研究现状[J]. 徐伟伟,袁军堂,殷增斌,汪振华. 硅酸盐通报. 2017(01)
[5]放电等离子烧结技术在陶瓷材料制备中的应用[J]. 熊焰,刘冲. 现代技术陶瓷. 2016(04)
[6]先进陶瓷材料研究现状及发展趋势[J]. 张伟儒,李伶,王坤. 新材料产业. 2016(01)
[7]放电等离子烧结技术的研究现状及进展[J]. 王庆福,张彦敏,国秀花,宋克兴. 稀有金属与硬质合金. 2014(03)
[8]微波辅助Sol-gel法制备La0.7Ca0.3CrO3-δ超细粉体及其烧结性能的研究[J]. 王松林,王泾文,孟广耀. 材料导报. 2011(10)
[9]铬酸镧/氧化铝复合材料的烧结机制与性能[J]. 纪元,孙良成,杨忠贤,朱新德. 稀土. 2010(05)
[10]掺杂铬酸镧材料的技术现状及应用前景展望[J]. 李树强. 科技情报开发与经济. 2007(24)
博士论文
[1]Ce0.9Gd0.1-xBixO1.95-δ固体电解质烧结过程与离子传导机理的研究[D]. 关丽丽.哈尔滨工业大学 2016
[2]快速升温对材料烧结和合成的影响研究[D]. 徐崇君.武汉理工大学 2015
硕士论文
[1]8YSZ陶瓷闪烧过程的温度场研究[D]. 刘光鑫.西南交通大学 2018
[2]MgTiO3和Y3Al5O12纳米陶瓷粉体的制备及电场辅助烧结行为的研究[D]. 周杰.长安大学 2017
[3]高温NTC热敏电阻的研究[D]. 刘燕儒.西安电子科技大学 2015
[4]催化脱氢法制备2-乙基己酸及工艺研究[D]. 张琼洁.西北大学 2009
本文编号：2984837
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